彻底清洗真空室。真空退火时用钛粉一起烧，用钛吸收氧。

将空气排干净，抽真空或者通气氛，应该不会出现这种情况

隔离氧气

可能是膜与基片之间以及基片本身附着有少量空气（氧气）没有除干净，在退火时与金属反应---处理的方法：将金属尽量抛光平整，增加表面平整度，加热前多次抽真空，必要时预热60-100度抽真空
也有可能是管式炉内空气（氧气）没有排干净----处理方法如楼上所说，加钛粉，多抽真空等

还是管式炉里边有氧导致的，作为管式炉的生产厂家我们通常建议客户的做法是：
1、关闭进气端的法兰阀门 ，从另一侧法兰抽真空到极限，然后关闭抽气法兰的阀门（不关真空泵）
2、缓慢打开另一端法兰的进气阀，开始通入保护气体，直到压力表显示为微正压（比大气压略大），然后关闭进气阀；
3、重复步骤1和2，如此往复3次。我们就认为管内的空气被稀释排除干净。
4、最后一次进气后保证管内始终处于微正压（进气阀门略大于出气阀门），如此即使有泄露的地方，也只能往外漏气，空气是进不来的。
真空管式炉的密封方式远远达不到高真空，所以真空烧结的效果远不如我讲的这种通气氛保护的效果好。当然确实要真空烧结的话，我们之前做过半导体的退火，真空管内通微量氢气，作为还原气体，退火后几乎没有氧化，效果提升非常大。当然氢气有一定危险性，慎重选择。
如果还有不清楚的地方可以加我qq：470419162，