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酰胺反应成了另外一个东西,求助大神帮忙看下,内附反应方程及产物质谱图

作者 ye592750608
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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我用NHS/DIC做酰胺反应,很奇怪!!!!!(反应方程如下图)底物基本都反应完了,TLC有且只有一个点。但是质谱做出来分子量相差27,怎么回事??
求助!!求大神!!


1.是不是呋喃不稳定?
2.当时这个二级胺我是脱完BOC直接做的(TFA我用DCM和PE旋蒸带了三次)

酰胺反应成了另外一个东西,求助大神帮忙看下,内附反应方程及产物质谱图
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  • 精华评论
  • 541627655

    TFA连上去了,连之前应该把TFA去掉

  • ye592750608

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 541627655 at 2018-04-20 17:35:30
    TFA连上去了,连之前应该把TFA去掉

    TFA,一般TFA 怎么除去啊,我加入DCM和PE,反复旋了三次

  • 541627655

    能萃取就萃取,不行就过柱纯化,还有就是羧基预先活化成osu酯,建议使用dcc而不是dic

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