酯化反应,DCC/DMAP,生成的产物反复溶解于乙酸乙酯中再冷冻除去DCU,重复了有5遍了,还是有DCU除不掉,怎么办 返回小木虫查看更多
本身就是很难除的,柱纯化可能会得到些纯品,不过也需要反复几次
楼主有产物中准确的DCC或者DCU检测含量吗? 整个关键就是DCC会生成DCU。除净DCC切断源头。 很大可能性是为了彻底反应,加了很大倍数的DCC。DCC在过滤完DCU之后残留在粗品中!后续的用水水洗或者醇类结晶等条件下,DCC继续分解为DCC,造成DCU除不净。 所以:不是DCC方法不好!是后处理方式没有做到位。 反应时合理控制DCC用量;在粗品阶段将DCC除净,
本身就是很难除的,柱纯化可能会得到些纯品,不过也需要反复几次
楼主有产物中准确的DCC或者DCU检测含量吗?
整个关键就是DCC会生成DCU。除净DCC切断源头。
很大可能性是为了彻底反应,加了很大倍数的DCC。DCC在过滤完DCU之后残留在粗品中!后续的用水水洗或者醇类结晶等条件下,DCC继续分解为DCC,造成DCU除不净。
所以:不是DCC方法不好!是后处理方式没有做到位。
反应时合理控制DCC用量;在粗品阶段将DCC除净,