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葡萄糖全乙酰化

作者 kiss20085537
来源: 小木虫 1000 20 举报帖子
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用的是醋酸酐/吡啶(都是5当量),DMAP催化,室温反应24h。后处理是加水后析出大量白色固体。过滤,滤饼用冰水洗涤三次后固体抽干,再用油泵拉干。得白色固体。TLC点板为一个点,测熔点只有77度左右。文献报道为130-132度。

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  • 精华评论
  • hawk5050

    可能原因:
    1.  含一定量溶剂(可能性大);
    2.  Ac在淬灭时有脱落(可能性小)。

  • kiss20085537

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by hawk5050 at 2018-03-20 13:05:39
    可能原因:
    1.  含一定量溶剂(可能性大);
    2.  Ac在淬灭时有脱落(可能性小)。

    我得到的是白色固体,加水后就是,然后抽滤的。

  • zhu-hongwen

    1、酰化反应不完全 ,粗产品用醇重结晶精制熔点可达到130度 2、TCL点板可能很多点(可用硫酸处理烘板)

  • kiss20085537

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by zhu-hongwen at 2018-03-20 13:35:59
    1、酰化反应不完全 ,粗产品用醇重结晶精制熔点可达到130度 2、TCL点板可能很多点(可用硫酸处理烘板)

    TLC点板就一个点啊(50%硫酸乙醇处理烘板),是酰化不完全吗?无法确定啊

    乙醇重结晶吗?1g粗品加多少无水乙醇

  • hawk5050

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by kiss20085537 at 2018-03-20 13:23:57
    我得到的是白色固体,加水后就是,然后抽滤的。...

    真空干燥下

  • kiss20085537

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by hawk5050 at 2018-03-20 14:14:43
    真空干燥下...

    已经很干了,是不是乙酰化不完全才这样?

  • hawk5050

    产物应该可以HPLC监控的,220nm

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