用的是醋酸酐/吡啶(都是5当量),DMAP催化,室温反应24h。后处理是加水后析出大量白色固体。过滤,滤饼用冰水洗涤三次后固体抽干,再用油泵拉干。得白色固体。TLC点板为一个点,测熔点只有77度左右。文献报道为130-132度。 是什么原因? 返回小木虫查看更多
可能原因: 1. 含一定量溶剂(可能性大); 2. Ac在淬灭时有脱落(可能性小)。
1、酰化反应不完全 ,粗产品用醇重结晶精制熔点可达到130度 2、TCL点板可能很多点(可用硫酸处理烘板)
产物应该可以HPLC监控的,220nm
可能原因:
1. 含一定量溶剂(可能性大);
2. Ac在淬灭时有脱落(可能性小)。
我得到的是白色固体,加水后就是,然后抽滤的。
1、酰化反应不完全 ,粗产品用醇重结晶精制熔点可达到130度 2、TCL点板可能很多点(可用硫酸处理烘板)
TLC点板就一个点啊(50%硫酸乙醇处理烘板),是酰化不完全吗?无法确定啊
乙醇重结晶吗?1g粗品加多少无水乙醇
,
真空干燥下
已经很干了,是不是乙酰化不完全才这样?
产物应该可以HPLC监控的,220nm