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酰氯和乙二胺反应的后处理

作者 晨阳_wang
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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我最近做了一个实验,肉桂酸先成酰氯,然后和乙二胺反应成酰胺,溶剂用的醋酸,TLC检测有产物点,但不知道为什么后处理(调PH至中性,然后萃取,干燥,旋蒸后),居然成了原料点,没有产物了,哪位朋友知道这是咋回事啊,有没有好的处理方法吗? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • bringcool

    神一样的醋酸溶剂。二氯甲烷或THF,三乙胺之类的做缚酸剂

  • 大白菜1

    一看就是新手的实验杰作。

  • 1234gf

    你要做单酰胺还是二酰胺啊?要做单酰胺乙二胺要过量10当量左右。做二酰胺酰氯要加两个当量以上

  • xiaomi0401

    这种反应你居然用醋酸做溶剂,我也只能哈哈了!
    肉桂酰氯姑且你合成的比较成功,你要用吡啶或三乙胺作为缚酸剂,这样的作用是活化酰氯形成酰氯活化物的中间体,另外可以中和产生的HCl形成Et3N.HCl,
    防止HCl消耗乙二胺底物。
    建议先把乙二胺用二氯甲烷溶解后,然后加入缚酸剂,最后再逐渐滴入肉桂酰氯,在低温冰水浴的条件下反应,根据你要做的双酰胺还是单酰胺的目的,确定肉桂酰氯和缚酸剂的加入量,肉桂酰氯一般按照乙二胺的理论摩尔量加入,而缚酸剂一般情况下要酌情稍微多加一些,

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