关于swern氧化的一些问题。。
大家好，我最近想做swern氧化，有几个问题想请教一下：
1.反应中使用的DMSO、草酰氯、TEA是买来的可以直接使用呢还是需要先减压蒸馏提纯一下？
2.反应需要的低温您是怎么得到的呢？我看到很多人说用干冰丙酮浴，但是我这里不好弄干冰，用液氮丙酮浴行不行呢？
3.我想氧化的羟基是在一个分子量大概为10k多的聚合物末端，想氧化成醛基，不知道效率怎么样？
4.这个反应的后处理麻烦吗？我的聚合物可以在乙醇或乙醚里沉淀出来，不知道沉淀可不可以除掉这个反应生成的副产物？之前试过PCC氧化，但沉淀时副产物和我的聚合物一起沉淀出来了，黑乎乎的一坨。。
希望大家不吝赐教。。谢谢了
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京公网安备 11010802022153号
1.需要先减压蒸馏提纯一下DMSO
2.用液氮丙酮浴够了
3.这种没做过
4.这个反应的后处理很麻烦
建议你用活性MnO2 氧化
(COCl)2, DMSO then add Et3N -78 °C;文献上看到的，不知道能不能帮上忙
前段时间我刚做了该反应：
1、买来的DMSO，三乙胺，无需重蒸，直接用！草酰氯可以常压蒸馏下！
2、液氮丙酮浴完全没有问题，只要能冷到-70度以下就行，我用的是丙酮+干冰
3、具体收率可能要依化合物而定，我做的摩尔收率在70左右。
4、我不知道你反应的溶剂是什么？THF还是DCM？后处理我觉得不是那么夸张的难，就是味道恶心点！
后处理怎么个麻烦法啊？我就是看到这个反应的副产物是二甲基硫醚、二氧化碳等气体，其他的DMSO等都可以溶于乙醇，觉得在乙醇里沉淀可以纯化才考虑用这个的。。至于二氧化锰氧化，我看到很多人都说很难做成功，不知道你有没有成功经验或相关文献？如果有的话能不能给我发一下。。邮箱huangda@iccas.ac.cn多谢了
，
额。。有的人又说DMSO和TEA需要重蒸，草酰氯不用。。迷茫了。。。反应溶剂我打算用DCM。。后处理的话，我的这个聚合物一般都是在乙醇或乙醚里沉淀得到，我想知道这个过程能不能把反应的副产物除掉。。
祝福，祝福，顶起来，抢顶楼！