求助关于suzuki反应
最近做suzuki反应,第一次是按文献中的投料比例做的,溶剂是甲苯和甲醇,反应得到的产物有双取代,单取代,以及单取代之后掉溴的,但由于这些点在过柱子时都离的很近,分离中遇到了很大的问题;又尝试了一下溶剂中没有甲醇的反应,点板时发现都是原料点,请各位高人给予解答,甲醇的作用是增加两相互溶性的,在做反应的时候甲苯和甲醇的比例应该怎么选择?在分离的过程中,如果各种带离的很近,通常都是怎么分离的(最近用了将近两周的时间还是没有分开)谢谢了!
[ Last edited by mengye2008 on 2011-11-11 at 22:29 ] 返回小木虫查看更多
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做这种反应溶剂的选择很多,Pd(0)试剂也很多,我做过很多有的反应不好,甚至不反应,但有的反应很纯,有时能达到90%的收率,这样看你底物了
我是按照文献中传统的方法做的,但收率不是很好。请问你做该反应时具体的过程是怎么样的?谢谢了!
首先,氮气要保护好(即钯催化剂要在氮气置换后才加);其次,碱性应根据底物确定,不要选太强的碱;
过柱子的时候如果分不开,最好的方法就是不要加压,让产物慢慢滴下来。而且要选择300到400目的硅胶。第三种方法,就是换淋洗溶剂。产物在不同的溶剂里,溶解性和Rf值是有差别的
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给你一篇熟练运用Suzuki偶联反应合成天然产物的例子,或许对你有所帮助。Suzuki偶联一般需要碱,对水不敏感,但氧气还是要除去的。
尝试一下调整温度,反应时间或者加料方式。看你的底物特点,如是否稳定,取代基卤素活性等,。一般可以控制掉卤产物到很小以便提高转化率,对纯化也有好处。对于1取代和2取代可以通过料比控制。如不行可以改用格式做啊
,选择性可以适当控制,关键得看你的反应是什么。