1）用氢化钙本身就是碱，基本可以不用碱洗。2）你的速度太慢，这个速度一般各部位大小匹配的化，一半刻度的在1-2小时内蒸馏完毕。3）除掉前尾馏分，正常产率在80%左右，一般不蒸太干，你产率太低。4）蒸馏一般用直冷，回流用球冷。5）你收率低主要是真空度太高，可以想法降低点；也可以在冷却液降低温度的情况下，收集瓶用冰水冷却，这样可以增加手率。

1 不需要碱洗，留着阻聚剂可以避免蒸馏的时候聚合。
2 升高温度，提高蒸馏速度到每秒2-3滴，一般50度左右比较合适，慢慢升温，小心爆沸。
3 蒸馏收率90%以上。
4 直形冷凝管容易使馏出液收集到收集瓶，球形冷凝管凹处会有馏出液残留。
5 冷却液温度零下10几度足够低了，室温低或者开着通风橱，可以把蒸馏头部分拿布包起来。

1、用不着水洗或者碱洗。
2、加点铜粉阻聚，也防爆沸和爆聚。
3、蒸馏装置密闭性要好。多涂点东东。跟你用啥冷凝管无关。球形冷凝管就是会残留液体，冷凝好用些。
4、油泵比水泵好用。
5、正常温度60℃~70℃大半都出来了。后续慢慢升温就行。
over

工业上一般碱洗除阻聚剂，实验室一般用减压蒸馏——没必要碱洗，里面的阻聚剂还可以防止蒸馏过程中自聚~
你的真空度可以小一点，温度调高一些，这样就既可以尽快蒸出，又避免了大量的损耗~
冷凝管都可以，球型的冷凝效果要好一些，只是会有少量损失，不过也不影响~
多做几次有经验了就好~
我以前也是做得很郁闷——一整天都蒸不出来多少，有时还会自聚~呵呵！祝你好运~，

我觉得你可以看看是否减压蒸馏体系存在漏气，这样的话损失就会很大，大部分都会抽走。

你和我的情况差不多，呵呵，你直接减压蒸馏就行了，把整个装置的气密性检验一下，各个部分用四氟胶带缠好，然后看一看油泵是不是正常。大概在40度左右应该就能出来了，刚开始的十几毫升别要。如果实在不行，升高温度，加一些阻聚剂，最好少一点，我有一次加了阻聚剂蒸，55度出来了，可是最后反应产物发黄，貌似单体不纯。祝你好运了！

球型的和直的没多大区别，主要是冷凝，苯乙烯蒸馏出来的速度本来就不怎么快的，不影响。不过印象中球形一般用在反应插在三口瓶上，直的好像比较常用在这种蒸馏冷凝上。