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【求助】Mitsunobu反应后处理

作者 yaoyunfei
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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各位大哥:
   小弟第一次接触Mitsunobu反应,我的产物水溶性还行,具有喹唑啉的结构,还有吗啉的结构,请教一下有做过Mitsunobu反应的大侠们,谢谢啊 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • abcme910

    做成盐,用有机溶剂洗涤水相,然后调成碱性,用有机溶剂萃取,浓缩,过注。

  • gzhj81

    引用回帖:
    Originally posted by yaoyunfei at 2011-03-11 20:56:17:
    各位大哥:
       小弟第一次接触Mitsunobu反应,我的产物水溶性还行,具有喹唑啉的结构,还有吗啉的结构,请教一下有做过Mitsunobu反应的大侠们,谢谢啊

    因为生成三苯氧膦,很难后处理。我们一般是加石油醚跟乙醚混合溶剂,将得到的混合物碾细。得到最终的粉末状固体就是三苯氧膦,你的产物溶到石油醚跟乙醚混合溶剂中

  • yaoyunfei

    引用回帖:
    Originally posted by abcme910 at 2011-03-11 21:09:50:
    做成盐,用有机溶剂洗涤水相,然后调成碱性,用有机溶剂萃取,浓缩,过注。

    此方法我试过 谢谢啊

  • orgchem-song

    我做过嘌呤类的Mitsunobu Reaction,过柱拿到的目标化合物,得到的经验是,若是展开剂极性大,目标化合物先出;展开剂极性小,三苯氧膦先出,我都是用小极性的,先让三苯氧膦出来,再拿出目标化合物

  • yaoyunfei

    引用回帖:
    Originally posted by orgchem-song at 2011-03-12 19:52:50:
    我做过嘌呤类的Mitsunobu Reaction,过柱拿到的目标化合物,得到的经验是,若是展开剂极性大,目标化合物先出;展开剂极性小,三苯氧膦先出,我都是用小极性的,先让三苯氧膦出来,再拿出目标化合物

    我的产物的极性比较大,但是就是三苯基氧磷除不干净啊

  • orgchem-song

    引用回帖:
    Originally posted by yaoyunfei at 2011-03-13 11:35:17:
    我的产物的极性比较大,但是就是三苯基氧磷除不干净啊

    过柱的时候样品层尽量薄一点吧,极性尽量小点

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