各位大哥: 小弟第一次接触Mitsunobu反应,我的产物水溶性还行,具有喹唑啉的结构,还有吗啉的结构,请教一下有做过Mitsunobu反应的大侠们,谢谢啊 返回小木虫查看更多
做成盐,用有机溶剂洗涤水相,然后调成碱性,用有机溶剂萃取,浓缩,过注。
我做过嘌呤类的Mitsunobu Reaction,过柱拿到的目标化合物,得到的经验是,若是展开剂极性大,目标化合物先出;展开剂极性小,三苯氧膦先出,我都是用小极性的,先让三苯氧膦出来,再拿出目标化合物
做成盐,用有机溶剂洗涤水相,然后调成碱性,用有机溶剂萃取,浓缩,过注。
因为生成三苯氧膦,很难后处理。我们一般是加石油醚跟乙醚混合溶剂,将得到的混合物碾细。得到最终的粉末状固体就是三苯氧膦,你的产物溶到石油醚跟乙醚混合溶剂中
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此方法我试过 谢谢啊
我做过嘌呤类的Mitsunobu Reaction,过柱拿到的目标化合物,得到的经验是,若是展开剂极性大,目标化合物先出;展开剂极性小,三苯氧膦先出,我都是用小极性的,先让三苯氧膦出来,再拿出目标化合物
我的产物的极性比较大,但是就是三苯基氧磷除不干净啊
过柱的时候样品层尽量薄一点吧,极性尽量小点