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【求助】Mitsunobu反应求教

作者 kkeloyy
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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最近做光延反应,不成功,不知道是操作还是化合物的问题。
我用的是DEAD试剂,冰浴下往含酚羟基、冰片和PPh3体系里滴入溶于DMF的DEAD,氩气保护,反应中几次检测都看不到原料和理想的产物点,只有一个荧光很强的是三苯基氧磷之类的产物。
请教高手们我的问题可能在哪?后处理要加酸什么的吗?醇的位阻大还是溶剂的影响? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • widgeon817

    反映要 绝对无水 用THF 做溶剂 先把两个 底物 溶了 加 三苯基磷 ,最后 慢慢滴dead 还有那个 荧光的 点 应该不时 三苯基磷 三苯基磷 没有荧光

  • ypym521

    引用回帖:
    Originally posted by widgeon817 at 2010-09-05 07:38:51:
    反映要 绝对无水 用THF 做溶剂 先把两个 底物 溶了 加 三苯基磷 ,最后 慢慢滴dead 还有那个 荧光的 点 应该不时 三苯基磷 三苯基磷 没有荧光

    三苯基膦没荧光?my god

  • widgeon817

    引用回帖:
    Originally posted by ypym521 at 2010-09-05 15:51:47:

    三苯基膦没荧光?my god

    要用 三百多 那个频段看到的 才叫荧光 用紫外灯 能显色 一般 要有大共轭体系 才会有荧光

  • dongnengfa

    ,荧光点应该是三苯基磷的点

  • puffy581

    三苯基膦绝对有荧光的 只是极性比较小

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