使用正丁基锂拔溴后和醛基反应，产物很少，绝大多数是拔溴后上的氢的产物。
我使用正丁基锂将芳基溴拔掉，进攻醛基，溶剂是四氢呋喃。溶剂是新领的，标示是含水量0.01%，就没有重蒸，开瓶后直接使用。反应瓶使用氮气保护，但是没有进行置换气体操作。丁基锂和芳基卤反应半小时后加入醛，由于量很小，200mg，加料速度较快，五分钟左右加完毕。反应中使用液质进行监控，发现和醛加成的产物特别少，绝大多数都是拔掉溴后加的氢。送液质样时，氮气流下取样，取少量加甲醇溶解。反应进程一直控温-75℃+-10℃左右（液氮降温，温度变化幅度较大）。请教一下我的实验存在的最大可能的原因是什么？有没有相应的文献做一下指导？万分感谢。
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
这反应不好好除水除氧，还不如不做，你那个含水量你算算，是不是足够毁了你的中间体？况且国内试剂本来也不靠谱
反应分为两个部分：
一是丁基锂拔掉溴，根据你的液质结果，这部分没问题。
二是和醛反应，由于你一直保持在-75℃左右，可能温度太低，所以在加醛以后，考虑回温，甚至回温到室温。这种操作大生产不太合适，比较合理的操作应该是将反应体系滴加到醛体系中（THF溶液或者别的），控制合适的温度，比如0℃或者室温，
楼上说的水的问题应该不是，除非是醛中含水。
会不会是丁基锂加的量太多了，不知道你是什么比例加的呢
你的醛含水量太高。