三氯化铝催化付克酰基化的工业放大问题
三氯化铝催化付克酰基化的工业放大,
实验室做的是用氯苯和乙酸乙酯做溶剂,三氯化铝,
体系反应刚开始时反应还行,不是均相但是也能溶的大部分,但是随着反应进行产品逐渐析出,固体增多,但是放大搅拌没有问题。
实验室小试50g5h反应完毕,但是500L反应釜6kg投料反应36h还是有少量原料剩余,而且时间延长体系纯度变低,反应釜用的是螺旋桨。
实验室做到10L反应瓶500g投料的时候也观察到了放大效应,速度变慢基本需要24-30h了。
个人感觉和搅拌有关系
希望有相关三氯化铝付克酰基化放大生产经验的指导一下。
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溶剂是否可以更换
傅克反应冒出氯化氢气体,反应釜放大后氯化氢相对排出不顺利,可能会影响反应速度。可以用氮气把氯化氢吹出去。另外是非均相反应,搅拌情况对反应影响很大。还有就是溶剂问题,我不知道为什么要加乙酸乙酯,估计是帮助溶解的吧?一般傅克反应常用溶剂二氯甲烷.二氯乙烷.氯苯,硝基苯,二氯苯。用乙酸乙酯的很少,因为乙酸乙酯会和三氯化铝络和活性就下降了。
搅拌问题真的很大,我今年也有个酰基化反应,用二氯做溶剂,小试中试均正常,一放大总有原料剩余较多,后来后后处理发展搅拌不给力导致三氯化铝沉底,同事做的用三氯化铝反应车间搅拌不给你情况下均出现类似情况。
乙酸乙酯助溶的,只有氯苯三氯化铝会结块,另外产品也不溶于氯苯
第一批用氮气吹扫,结果氯化氢吹出去后,反应在20%的进度停止不动了。不吹氮气反应就可以只是速度很慢
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尝试过,不太好更换
谢谢
最后怎么解决的