我曾经用过乙腈,丙酮,氯苯,甲苯做回流反应,反应温度一般是相应溶剂的沸点±10度,然后反应12h不到的时候溶剂就跑掉了,这是为什么?我该怎么做? 貌似好多虫友都有这样的经历。 返回小木虫查看更多
冷凝水的问题吧。
你没开冷凝水?只有沸点很低的溶剂才会遇到这样的问题啊,比如二氯甲烷!
回流反应,看的是回流的程度,你反应釜密封不好,温度太高,溶剂都容易跑了
1、把冷凝水开大点;2、你用的是什么冷凝管,低沸点的溶剂最好用球冷或蛇形冷凝管;2若还不行就用低温槽给冷凝管打循环。
冷凝水开起来,球形冷凝管就OK!回流的速度不要太快,保持3秒左右回流一滴就行,除了冷凝管可以敞开,其它口必须抹油密封!这种反应,我做多了!都没有你说的那种跑掉溶剂的情况出现,
冷凝水的问题吧。
你没开冷凝水?只有沸点很低的溶剂才会遇到这样的问题啊,比如二氯甲烷!
回流反应,看的是回流的程度,你反应釜密封不好,温度太高,溶剂都容易跑了
1、把冷凝水开大点;2、你用的是什么冷凝管,低沸点的溶剂最好用球冷或蛇形冷凝管;2若还不行就用低温槽给冷凝管打循环。
冷凝水开起来,球形冷凝管就OK!回流的速度不要太快,保持3秒左右回流一滴就行,除了冷凝管可以敞开,其它口必须抹油密封!这种反应,我做多了!都没有你说的那种跑掉溶剂的情况出现,