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缩醛水解反应较杂

本人最近做一个缩醛水解反应,丙酮作溶剂,稀盐酸(0.2N、1N和2N均试过),回流反应,纯度很低,小杂质较多,是哪里出问题了呢?此外,也试过THF作溶剂,反应出现的杂质更明显,为什么呢?是酸的问题还是溶剂问题呢?谢谢赐教!

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用户评论

1楼: Originally posted by 362254624 at 2018-01-11 12:43:57
本人最近做一个缩醛水解反应,丙酮作溶剂,稀盐酸(0.2N、1N和2N均试过),回流反应,纯度很低,小杂质较多,是哪里出问题了呢?此外,也试过THF作溶剂,反应出现的杂质更明显,为什么呢?是酸的问题还是溶剂问题呢 ...
吲哚之类对酸也不稳定哈,
建议室温反应,宁可慢一点,

2楼: Originally posted by 江东闲人 at 2018-01-11 13:45:46
吲哚之类对酸也不稳定哈,
建议室温反应,宁可慢一点。
...
如果室温反应的话,那酸的浓度是不是要适当提高呢?

将溶剂换掉吧,丙酮不太适合做在酸性条件下的反应。我

3楼: Originally posted by 362254624 at 2018-01-11 15:57:24
如果室温反应的话,那酸的浓度是不是要适当提高呢?...
试试看哈,
稀酸应该可以的。

溶剂:THF,四倍体积
酸:市售浓盐酸,一倍体积
操作:往原料中加入溶剂,冰水浴冷却,然后缓慢滴入酸,滴毕撤去冰水浴,rt搅拌过夜

6楼: Originally posted by christina016 at 2018-01-11 19:06:51
溶剂:THF,四倍体积
酸:市售浓盐酸,一倍体积
操作:往原料中加入溶剂,冰水浴冷却,然后缓慢滴入酸,滴毕撤去冰水浴,rt搅拌过夜
请问一下,直接滴加浓盐酸的话,局部 酸浓度瞬间会大很多,这样不是会导致杂质生成码?为什么不稀释一下呢?谢谢!

4楼: Originally posted by 累到心碎 at 2018-01-11 17:09:28
将溶剂换掉吧,丙酮不太适合做在酸性条件下的反应。我
我也尝试过四氢呋喃,温度很高杂质很多,温度低反应很慢,谢谢!

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