新人求助合成。
文献上是这么写的，我是这么做的
将1.08g吡啶醛和1.07g吡啶胺加入20ml甲醇中，25度过夜
TLC原料很少（反应不完）加入0.57g硼氢化钠。反应十小时
TLC未发生变化。旋干。二氯和甲醇过柱。得到的固体不稳定
容易分解，且几个点相聚很近。
反应完点板是这样的加硼氢化钠后点板还是这样，爬板体系是二氯；甲醇1；5.
做了好几次都是这样。
还按照黄色字体上的做过将溶剂用环己烷代替甲苯反应完点板好多点儿。
金币不多还望各位前辈不要嫌弃。成功的话将剩余的金币全部奉上
QQ截图20180111110148.jpg
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京公网安备 11010802022153号
自顶
这种类似的反应有套路解决方法了，加乙醇，无水硫酸镁，剧烈回流一夜，加硼氢化钠，稍微后处理，上BOC，然后拿到纯品，脱BOC，拿到纯品
剧烈回流12小时后，把温度降至10度，分批加入硼氢化钠，点板反应完后加水淬灭 ，直接加BOC酸酐，时刻点板，反应完就加水用有机溶剂萃取，然后过柱子，然后用HCL气脱BOC，碱化拿到纯品
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