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新人求助合成。

文献上是这么写的,我是这么做的
将1.08g吡啶醛和1.07g吡啶胺加入20ml甲醇中,25度过夜
TLC原料很少(反应不完)加入0.57g硼氢化钠。反应十小时
TLC未发生变化。旋干。二氯和甲醇过柱。得到的固体不稳定
容易分解,且几个点相聚很近。
反应完点板是这样的加硼氢化钠后点板还是这样,爬板体系是二氯;甲醇1;5.
做了好几次都是这样。
还按照黄色字体上的做过将溶剂用环己烷代替甲苯反应完点板好多点儿。
金币不多还望各位前辈不要嫌弃。成功的话将剩余的金币全部奉上:cry:
:cry::cry:

QQ截图20180111110148.jpg

图片1.jpg

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用户评论

第一个方案不很靠谱,制备西弗碱需要脱水,甲醇回流脱水能力可以忽略不计。
要我做的话要么第一步换乙醇慢速蒸馏,同时补加无水乙醇,监控可以取反应液点板也可以监控溜出液水含量,不出水或者反应差不多了后放冷降温冰浴加硼氢化钠。
要么下面那个更靠谱点,换甲苯分水器回流分水,回流到不出水了减压蒸干换醇做溶剂加硼氢化钠还原。

硼氢化钠用少了,应该分批加入,而且最好不少于3当量

用硼烷三乙胺还原

请更换STAB/DCE体系

中间体亚胺不稳定,TLC的原料剩余可能是在TLC上少部分产物分解了

还原胺化:直接用3当量的醋酸加1.2 当量的醋酸硼氢化钠,30度搅拌过夜。没反应完再补加1.2 当量的醋酸硼氢化钠直到反应终点。你这希夫碱很不稳定,这样做肯定反应不好!一锅法加的是生成一点还原一点这样反应效果好

7楼: Originally posted by 欧万医药 at 2018-01-11 20:38:01
还原胺化:直接用3当量的醋酸加1.2 当量的醋酸硼氢化钠,30度搅拌过夜。没反应完再补加1.2 当量的醋酸硼氢化钠直到反应终点。你这希夫碱很不稳定,这样做肯定反应不好!一锅法加的是生成一点还原一点这样反应效果好
为什么用醋酸硼氢化钠啊,直接用硼氢化钠可以么,

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