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DSC(差示扫描量热)冷却过程未出峰

作者 juchenggong
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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晶体做 DSC 曲线,两次循环。只在首次循环时候观察到了熔化的吸热峰,后续的冷却过程中未出现凝固的放热峰。第二次循环未发现有任何吸热峰或放热峰,有点不太理解为什么,求教大神。
注:产品熔点在208度左右,TGA显示分解温度在300度以上,而且测试完成后取DSC盘中样品进行了 TLC 和 MALDI-TOF 检查,均显示产品未变质。

DSC(差示扫描量热)冷却过程未出峰
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  • 精华评论
  • fulcrum_cat

    tga在206度有失重吗?

  • juchenggong

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by fulcrum_cat at 2018-01-04 13:19:10
    tga在206度有失重吗?

    谢回复。
    在206度失重很少,几乎没有,反而在之前有一些失重。具体的烦请参见附图。

  • sunnyjjway

    什么样品?降温过程中没发生结晶吧 可以用更慢的降温速率尝试

  • juchenggong

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 老崔Triumph at 2018-01-06 17:01:13
    过冷太厉害了吧?建议降温的速率跟结束温度低一点

    说实话我考虑过这个问题,但是DSC的降温速率我已经调到了 1摄氏度 每分钟,应该不会出现这个问题才对啊

  • juchenggong

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by sunnyjjway at 2018-01-05 21:51:56
    什么样品?降温过程中没发生结晶吧 可以用更慢的降温速率尝试

    我的降温速率很慢,1 摄氏度每分钟,我也在考虑这个降温过程中可能没有发生结晶导致了这么一个结果,但是还没有找到文献支撑

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