DSC(差示扫描量热)冷却过程未出峰
晶体做 DSC 曲线,两次循环。只在首次循环时候观察到了熔化的吸热峰,后续的冷却过程中未出现凝固的放热峰。第二次循环未发现有任何吸热峰或放热峰,有点不太理解为什么,求教大神。
注:产品熔点在208度左右,TGA显示分解温度在300度以上,而且测试完成后取DSC盘中样品进行了 TLC 和 MALDI-TOF 检查,均显示产品未变质。
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晶体做 DSC 曲线,两次循环。只在首次循环时候观察到了熔化的吸热峰,后续的冷却过程中未出现凝固的放热峰。第二次循环未发现有任何吸热峰或放热峰,有点不太理解为什么,求教大神。
注:产品熔点在208度左右,TGA显示分解温度在300度以上,而且测试完成后取DSC盘中样品进行了 TLC 和 MALDI-TOF 检查,均显示产品未变质。
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tga在206度有失重吗?
谢回复。
在206度失重很少,几乎没有,反而在之前有一些失重。具体的烦请参见附图。
什么样品?降温过程中没发生结晶吧 可以用更慢的降温速率尝试
说实话我考虑过这个问题,但是DSC的降温速率我已经调到了 1摄氏度 每分钟,应该不会出现这个问题才对啊
我的降温速率很慢,1 摄氏度每分钟,我也在考虑这个降温过程中可能没有发生结晶导致了这么一个结果,但是还没有找到文献支撑
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