stille反应求助
最近在做这个stille反应，文献的产率很高百分之78，但是自己做却很低，用80度做的时候还有原料没反应，点板也很杂。用110度反应完时，反应物都反应了，点板感觉产率也还好，但是在柱子里却走不好，打核磁也和文献的有出入。不知道是什么原因，再就是文献说最终产物是colorless crystals，但是我做出来的东西是白色固体。难道是一点没反应？不可能吧，都一个月了也没啥进展，大家有什么好的方法没？着急啊！！！！！
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一直没有尝试用其他溶剂，看到有用二氧六环和DMF的，但是感觉甲苯做溶剂是没有问题的吧！能影响这么大？
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竟然没人。。
你好，请问现在这个反应怎么样了？这个催化剂除氧比较严格，你要确定无水无氧，我做过类似的反应，只用甲苯基本不反应，你可以试一下混合溶剂：toluene：THF或者toluene：DMF，产率会提高一些，
反应要求无水无氧，所以要用氮气彻底置换。产物在酸性条件下不太稳定，过柱子时硅胶的酸性也可能就破坏了产物。
换成TMS炔吧，效果很好。还有底物如果是碘会更好