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希夫碱合成的后处理问题

作者 ruan_cy: 来源: 小木虫 850 17 举报帖子

我最近在做希夫碱配体的合成，原料是拆分后的环己二胺：2-乙酰吡啶=1:2，甲苯做溶剂，冰醋酸做催化剂，反应温度是125℃。我做了好几次，反应后都没有固体析出，点板发现新出现两个点（也可能是三个）。
请问，反应后应该怎样处理呢？
有人能帮帮忙吗？可以加金币的~感激不尽~

[ Last edited by ruan_cy on 2013-3-26 at 21:42 ] 返回小木虫查看更多

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精华评论

magicalkl

甲醇做溶剂试过了么？有可能转化不彻底，加点分子筛？
最爱祖儿

加个分水器才行，反应是平衡的，需要移除水。
泡泡111

引用回帖:
3楼: Originally posted by 最爱祖儿 at 2013-03-26 22:04:22
加个分水器才行，反应是平衡的，需要移除水。

可以在反应时加一些干燥剂，分子筛或者无水硫酸钠，这样防止生成的水过多
或者使用油水分离器把水分离出去
zhweijun88

旋蒸除去甲苯，然后试试乙醇或甲醇重结晶
ruan_cy

引用回帖:
2楼: Originally posted by magicalkl at 2013-03-26 22:02:06
甲醇做溶剂试过了么？有可能转化不彻底，加点分子筛？

没有用过甲醇。
以前加过分子筛，反应后很浑浊。师兄说加分子筛会带进去很多杂质，不好处理，所以就没加了。后来用过分水器，效果也不好
，
ruan_cy

引用回帖:
3楼: Originally posted by 最爱祖儿 at 2013-03-26 22:04:22
加个分水器才行，反应是平衡的，需要移除水。

加了分水器，但是效果不好，没见到有水分出来。