请问天然有机的同学,含氮化合物核磁的碳13谱,会出现有些碳不出峰的情况吗?
我做合成的,中间的一个化合物结构没问题,高分辨,红外都正确。但是这个化合物的碳谱上,有很多碳不出峰,一共有14个碳,只出9个峰,不是对称结构。
是含氮的,我在氘代氯仿中做谱,碳出不全,我想是不是在氘代氯仿中成盐的原因,我又换氘代苯做,还是一样。
不是样品量的原因。我用的样品量适当。也不是扫描时间不够,因为扫描时间很长,其他碳的峰已经很高了,还是出不来。
请教做天然有机的同学,这种情况是怎么回事??
[ Last edited by fiye on 2012-4-6 at 13:55 ] 返回小木虫查看更多
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不见图谱,LZ的问题可有多种解。
这种情况对于一些生物碱类天然产物还是比较常见的,用CDCl3做谱出现概率高。建议换用CD3OD,效果应该会好些,有些并不是不出峰,而是呈现很矮很顿的碳信号,
氢谱,高分辨过了,碳谱一般不多于碳数一般都能接受了,因为有的碳出的峰很不明显甚至有重合现象
如果你的谱图累积时间不够长,有些羰基碳可能出不来,要多采集一段时间才有可能出峰
原因:
1, 偶然化学等价;
2, 分子中个别碳原子弛豫时间过长,脉冲系列设得不当,造成响应太小。
碳谱只要不是多碳就行 峰高的话可能是多个碳
其他的检测对了据应该可以