Sonogashira Reaction 由4-溴吡啶合成4-乙炔基吡啶
用Sonogashira Reaction 由4-溴吡啶合成4-乙炔基吡啶总是失败,以前做Sonogashira反应都是成功的,就这个做不出来,我这里不是专业做有机的,实验条件上可能不是很好,但以前的实验成功了,产率跟文献差不多,我觉得这个的影响不大,可能对于这个具体的反应本身就有些难操作的地方。
第一次做这个反应时,中间产物打质谱是有的,是一种黑色的油状物,再碱性水解就得不到终产物了。但后来就连中间产物都做不出来了......
我不知道问题到底出在哪里,而且我怀疑中间产物就是油状的,求解! 返回小木虫查看更多
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Sonogashira 与Glasser(炔烃自身偶联)反应是竞争反应,反应不成功可能的原因是没有严格控制无氧条件导致Glasser反应产物的大量生成。
另外,可能是乙炔气体不纯导致催化剂中毒(乙炔中可能还有可能使催化剂中毒的硫化氢等)
可尝试的方法:1,纯化乙炔气体;2,严格控制无氧条件;3,加大乙炔的当量;
另外,本人推荐楼主可以尝试拥有一本或几本常用的人名反应书籍,有助于提高科研效率。
我用的是三甲基硅乙炔......我这里不是专业做有机的,实验条件有限,我最怀疑的就是氧气进入了,但是做过很多Sonogashira反应,都是成功的,产率也还可以,而这个反应却一点产物也没得到......谢谢帮助
有观察到炔烃自身偶联产物吗
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自身偶联为丁二炔二TMS,肯定观察不到
没注意过什么自身偶联产物,悲剧啊我是做配合物的
溴代比碘代的活性差很多吗?,刚想起来我做的其他实验用的都是碘代的反应物,都成功了,而这个用的是溴代的反应物。
要自己合成4-碘吡啶的话各位有没有什么比较好的方法?我想用4-氨基吡啶合成,但它好像是剧毒品,以前我用叠氮化钠都吓得半死......
最好能教下怎么用4-溴吡啶合成4-碘吡啶
加热五十度到六十度看看
注意,你用的卤代烃是4-溴吡啶,吡啶环上的氮原子会对反应产生很大的影响,可能会和铜或是钯配位,影响催化剂的活性。