反应时间太短，加入氨基酸后室温需要搅拌过夜，或者加热回流一小时。

觉得首先，应该 把氨基酸 放在甲醇里， 滴加二氯亚砜；
其次氨基酸甲酯的盐酸我也做过一个，特别容易吸潮。

投反应甲醇的量可以适当增加，先加氨基酸（一般不溶），冰盐浴降温至零度以下，恒滴缓慢滴加氯化亚砜，这样可以控制好温度的，滴加过程，氨基酸就会慢慢溶解的，滴毕后缓慢升温之室温反应，最好三小时以上吧（我一般都是搅拌反应过夜的）至于产品旋干黏稠，可以多用甲醇带几次，真不行就用四氢呋喃，乙酸乙酯，或者乙醚等等进行重结晶吧，总会析出来的（不过个别氨基酸甲酯盐酸盐就是黏糊糊的，没有晶型的非固体），

氨基酸甲酯盐酸盐这个很好做的，随便找篇文献跟着做就行了。一般都是-5度左右下甲醇（最好把甲醇放进冰箱里冰一冰）里滴加氯化亚砜，注意控制温度；完毕后继续搅拌半小时，再加入氨基酸回流2~3小时；最后拉干即可！

我做过，首先楼主的做法不正确，所以黏糊糊
1.你应该将氨基酸加入到氯仿溶液中，加入几滴DMF做催化剂
2.加热回流的情况下，滴加thionyl chloride，要有缓冲装置，防止内压过大，加完后反应回流2 hour
3.旋蒸除掉thionyl chloride，加入PE洗涤残余的二氯亚砜，旋蒸除掉，重复两次
就会有白色固体生成了

以上做法都太麻烦了，我前几天刚做的，收率80%以上。