胺类化合物纯化有一点点难啊,一般极性大.还原时为什么不用甲醇做溶剂呢?我以前做硝基还原时如果用钯碳的话一般用甲醇做溶剂,overnight,过滤就可以得纯品.

你的反应没完全，反应完全是没有硝基苯的。先反应完全再说，铁粉还原的苯胺是很纯的，根本就没有硝基苯

加氢未反应完 延长反应时间即可
至于没看到油状物 很可能并不是硝基苯 而是加氢不完全的中间态羟胺在水中溶解度较好
钯碳很贵 硝基苯的话考虑雷尼镍，