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【求助】酸酐与多元醇反应产物的羟值测定

作者 guoxiaojing
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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原料分别为马来酸酐,甘油,采用的是以下测定方法:
醋酸酐-对甲苯磺酸法。
9.5克无水对甲苯磺酸溶解于800毫升乙酸乙酯中,边搅拌边慢慢加入80毫升乙酸酐混匀,所得酰化剂为无色透明溶液。
    取样于250mL碘量瓶中,加入10ml酰化剂,盖上瓶塞,于50℃水浴中加热溶解均匀,再在50℃加热20分钟(每隔几分钟摇晃一下),取出瓶子冷却,用10-20ml吡啶/水(3/1)水解液从瓶口冲下去,放置5Min使过量酸酐水解,加3-5滴酚酞试剂,用0.5mol/l标准NaOH溶液滴定至桃红色出现15min不退为终点,并作空白试验。
可是,我想问的是,我同时做了一次样品和只把原料混合之后的混合物的羟值,发现他们的羟值很接近,不知为什么? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • sendy2010

    首先确定一点你这个反应有没有理论依据,如果方便可做个液相色谱,一做便知

  • zhaopinhui08

    我也赞同楼上的说法。看看是否反应了,反应是否完全。但是我认为你做个红外更直接把。

  • guoxiaojing

    引用回帖:
    Originally posted by zhaopinhui08 at 2010-06-09 16:55:46:
    我也赞同楼上的说法。看看是否反应了,反应是否完全。但是我认为你做个红外更直接把。

    原料中有的官能团,产物中都有,无法判定

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