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Ni负载于分子筛上经干燥出现的问题?

最近制备催化剂出现了一些问题,请大家请教,制备过程:1)等体积浸渍法将Ni浸渍于ZSM-5分子筛上,浸渍完成后,盖上保鲜膜进行陈化,陈化时间过夜(越20h),粉末状态均匀;2)将上述催化剂放入120℃烘箱干燥,因马弗炉紧张,所以在30h后拿出后表面成灰色,将上层灰色拨开后,呈现如下图状态,图中三个标记的地方,1:主要存在于与碗接近的地方,是Ni析出了吗?2:发白是啥意思?3:灰色是什么原因?被污染了吗?
另:在南开买来的ZSM-5分子筛放入干燥箱几个小时后表面也会成类似烤糊的颜色,这有可能是什么原因?求大神解答,万分感谢

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用户评论

这个是没负载均匀吧

2楼: Originally posted by feng5800 at 2017-12-19 15:07:19
这个是没负载均匀吧
过夜陈化约20h后,准备放入干燥箱之前,看的时候颜色很均匀,放入之后就成了图片中的状态。。这样也有可能是负载不均匀吗?

压片成型后,破碎,再浸渍会好点。

烘干或焙烧过程,溶质迁移造成浸渍不均匀。调整干燥或焙烧条件

5楼: Originally posted by zirulinwu at 2017-12-19 16:26:05
烘干或焙烧过程,溶质迁移造成浸渍不均匀。调整干燥或焙烧条件
可否较为详细的解说如何调整条件?比如干燥温度降温?

6楼: Originally posted by 浩然当当 at 2017-12-19 16:40:15
可否较为详细的解说如何调整条件?比如干燥温度降温?...
可以试试先低温,比如60℃左右烘十几个小时,再100来度烘。
还有浸渍的时间不够长也可能会出现分布不均匀。

3楼: Originally posted by 浩然当当 at 2017-12-19 15:24:47
过夜陈化约20h后,准备放入干燥箱之前,看的时候颜色很均匀,放入之后就成了图片中的状态。。这样也有可能是负载不均匀吗?...
等体积浸渍,负载量大的负载不均匀可能性很高,还有就是你这干燥是有点问题的,

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