晶体解析绝对构型判断
各位大神,我们最近做了一个单晶衍射,做完之后解析出来的构型是S型,但是根据反应机理推测是R构型,我们确认反应原料没有问题,反应也没有问题,根据现有证据我们很确定应该是R构型,所以对这个单晶衍射给出的S构型结果比较怀疑,但是我对单晶衍射这一块也不懂,以下是这个单晶衍射的数据,做单晶衍射的人说化合物绝对结构参数一般。由于化合物结晶单元原子个数非常多,非氢原子将近180个。解析很困难。因此解析后期外界溶剂分子进行了squeeze处理。请大神指点一下,有没有可能是单晶衍射给出的结论不对?这个结果对我们非常重要,谢谢!
Table 1. Crystal data and structure refinement for T.
Identification code T
Empirical formula C30 H28 F N6 O2
Formula weight 523.58
Temperature 100(2) K
Wavelength 1.54178 Å
Crystal system Monoclinic
Space group P21
Unit cell dimensions a = 10.7497(4) Å = 90°.
b = 20.6670(8) Å = 101.176(2)°.
c = 27.7242(12) Å = 90°.
Volume 6042.5(4) Å3
Z 8
Density (calculated) 1.151 Mg/m3
Absorption coefficient 0.643 mm-1
F(000) 2200
Crystal size 0.160 x 0.120 x 0.100 mm3
Theta range for data collection 1.624 to 65.753°.
Index ranges -11<=h<=11, -23<=k<=24, -32<=l<=31
Reflections collected 18764
Independent reflections 18764 [R(int) = 0.0862]
Completeness to theta = 65.753° 97.0 %
Absorption correction None
Refinement method Full-matrix least-squares on F2
Data / restraints / parameters 18764 / 170 / 1404
Goodness-of-fit on F2 1.699
Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.1473, wR2 = 0.3676
R indices (all data) R1 = 0.1607, wR2 = 0.3908
Absolute structure parameter 0.17(19)
Extinction coefficient n/a
Largest diff. peak and hole 0.836 and -0.791 e.&Aring;-3 返回小木虫查看更多
要根据flack因子判断,可能需要做构型翻转
flack系数误差偏大,反常散射能力弱,此时定绝对构型不准确。用别的方法辅助确定就行。
你好,能帮忙根据数据看一下绝对构型吗?如果可以,我将单晶数据发给你,谢谢了!
你好,请问我解析得到的结构Flack值0.47这个值有什么意义呢
,
请问Flack0.47该怎么做呢?这个数值有意义吗?