苯肼的合成方法,附带方程式 返回小木虫查看更多
苯胺,重氮化,还原
买
将苯胺与30%的盐酸水溶液以1∶2的摩尔比混合,冷至2℃,并控制温度在0~5℃下慢慢加入6mol/l的亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝,继续搅拌30min,得重氮盐溶液,备用。在10~15℃下,用浓氢氧化钠将40%的亚硫酸氢钠溶液调至ph值6~7,并冷至0~5℃,搅拌下将上述重氮盐快速加入,之后,继续搅拌15min,当ph 值为6~7时,再升温至70~80℃,并慢慢将浓盐酸用导管通到反应液面以下,加完后恒温1~2h,冷至20℃以下,滤出的结晶即为苯肼盐酸盐。将所得苯肼盐酸盐用少量水溶解,加活性炭脱色,过滤后的滤液加入过量氢氧化钠溶液,冷却至15~20℃用苯或乙醚提取数次,合并提取液,并加入无水碳酸钾干燥,再进行苯或乙醚的回收,所得苯肼粗品在2399Pa下蒸馏,收集137~138℃馏分,即为纯品苯肼,
钙,碳加热,得碳化钙,得乙炔,催化得苯,硝化的硝基苯,还原得苯胺,重氮化,还原得苯肼,
直接买了减压一蒸就好,合成太麻烦了,太浪费时间了,还要用浓酸,还有二氧化硫
苯胺,重氮化,还原
买
将苯胺与30%的盐酸水溶液以1∶2的摩尔比混合,冷至2℃,并控制温度在0~5℃下慢慢加入6mol/l的亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝,继续搅拌30min,得重氮盐溶液,备用。在10~15℃下,用浓氢氧化钠将40%的亚硫酸氢钠溶液调至ph值6~7,并冷至0~5℃,搅拌下将上述重氮盐快速加入,之后,继续搅拌15min,当ph 值为6~7时,再升温至70~80℃,并慢慢将浓盐酸用导管通到反应液面以下,加完后恒温1~2h,冷至20℃以下,滤出的结晶即为苯肼盐酸盐。将所得苯肼盐酸盐用少量水溶解,加活性炭脱色,过滤后的滤液加入过量氢氧化钠溶液,冷却至15~20℃用苯或乙醚提取数次,合并提取液,并加入无水碳酸钾干燥,再进行苯或乙醚的回收,所得苯肼粗品在2399Pa下蒸馏,收集137~138℃馏分,即为纯品苯肼,
钙,碳加热,得碳化钙,得乙炔,催化得苯,硝化的硝基苯,还原得苯胺,重氮化,还原得苯肼,
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