求助一个醋酸盐和卤代化合物的反应
主要遇到以下几个问题：
1)原料C-3总是反应不完，反应20h中控显示仍有大约3%剩余
2)后处理加水和正庚烷萃取时，总是有部分黑色油状物残留
3)该步反应的收率较低，粗品约为70%左右，重结晶纯化的收率更低。
4)中控显示，反应过程中总有较多的副产物C-4生成，约8%
希望各位朋友能就以上几个问题给出一些建议，互相交流一下也可以，不甚感激！！！
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（1）3%剩余，97%的转化率在有机反应中已经算很高了！（2）有没有对黑色油状物做过分析？试下其他溶剂萃取是否可行？（3）一个反应经后处理，提纯难免会有损失，特别是重结晶提纯，这些都是很正常的！（4）副产物的产生可能和反应条件有关，特别是温度因素
非常感谢回复
1)对黑色油状物做过分析，其中包含有60%的产物
2)温度因素已经考察过，降低温度副产物确实减少，但是降低温度反应很慢，较多原料C-3反应不完，大约13%
3)收率低的主要是因为有较多副产物C-4(10%)产生
，
（1）既然有60%的是目标产物，那可以试着用其他溶解性比较好的溶剂进行萃取？比如EA或者DCM？（2）DMF是否用分子筛干燥过？这个反应形成C-4的多少，还取决于体系中存在质子氢的比例。所以我的建议是1，干燥DMF或者改用其他极性非质子性溶剂；2，醋酸钾当量控制下。其实我觉得这个反应的关键还是在于体系中H+含量
建议加点醋酸酐和吡啶试一试，可能会抑制副产物的生成，注意pH值的影响，保持弱碱条件。
DMF在碱性条件下的反应，溶液多数会变深。
可以试一试丙酮为溶剂，加入少量碘化钠或碘化钾，使用醋酸钾 2当量，滴加醋酸 0.2-0.3当量，氮气保护回流反应。希望能帮助你。
不好意思前段时间一直忙项目来不及回复，这个问题已经解决了，非常谢谢你的建议