最近在做这个反应,出现了以下问题 第一步,苄溴苯硼酸与二醇,无水甲苯回流,分水器,得到单一油状物,但是室温放置部分变回原料。 第二步,文献中多用干燥的甲胺气体通入苄溴苯硼酸酯的无水THF溶液,如何控制甲胺的量?会不会脱除酯基?能不能用甲胺的THF溶液直接与苄溴苯硼酸酯反应。 求助过来人赐教 氨基苯硼酸酯的合成.png 返回小木虫查看更多
做成酯的化应该比较稳定的,有没有检测结构正确?
氨基的单烷基化特别难控制,最好用还原氨化
这个产品柱层析不稳定,很容易就回到原料了,再有就是上甲胺这一步,很难控制通入的当量是一个问题,再有就是很难做到只接一个苄基的,最好还是换线路!
做成酯的化应该比较稳定的,有没有检测结构正确?
第一步,回流脱水,简单柱层析,得到产物正确,NMR确定
,
氨基的单烷基化特别难控制,最好用还原氨化
这个产品柱层析不稳定,很容易就回到原料了,再有就是上甲胺这一步,很难控制通入的当量是一个问题,再有就是很难做到只接一个苄基的,最好还是换线路!