三溴苯和咪唑反应,想用咪唑基把溴取代掉
如题,根据查阅的文献,用三溴苯和咪唑加上碳酸钾和硫酸铜在180度氮气保护下反应12h,将产物用水洗涤后过滤,滤渣用二氯甲烷提取,但是旋蒸之后基本没有产物,只有一点黄色的固体,而文献上说是无色晶体,打核磁之后可以看到产物峰,但是杂质较多。产率过低有没有可能是氮气保护没有做好引起的?还有可能是哪里出问题?自我感觉产物在二氯甲烷里溶解度很低,但是文献里都是用二氯甲烷。请各位大神帮忙解答,不胜感激。
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如题,根据查阅的文献,用三溴苯和咪唑加上碳酸钾和硫酸铜在180度氮气保护下反应12h,将产物用水洗涤后过滤,滤渣用二氯甲烷提取,但是旋蒸之后基本没有产物,只有一点黄色的固体,而文献上说是无色晶体,打核磁之后可以看到产物峰,但是杂质较多。产率过低有没有可能是氮气保护没有做好引起的?还有可能是哪里出问题?自我感觉产物在二氯甲烷里溶解度很低,但是文献里都是用二氯甲烷。请各位大神帮忙解答,不胜感激。
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你这反应 确保碳酸钾能够脱去咪唑质子,硫酸铜和三溴苯形成配合物,然后交换既得产物!但是二价铜好像用的不多,需要论证文献可靠性及操作细节!
文献里硫酸铜确实用得很少(0.25g),其他碳酸钾和反应物都用了3g左右,但是根据文献做了两次都没得到产物,文献里没说用溶剂,我就在反应釜里没有加溶剂直接做的,有没有可能因为这个,感觉质子交换没有溶剂不太好实现
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碳酸钾可以弄成粉末状,非均相反应一定要增加接触面积!你可以试试溴化亚铜或碘化亚铜!
好的,您觉得是继续用反应釜在烘箱里做还是用烧瓶在油浴锅里做(DMF作溶剂?),在烘箱里没办法保证氮气保护。
反应釜在烘箱里做?怎么混匀?
额,我是想着180度咪唑和三溴苯都变成液体了应该不需要搅拌了,想得太简单了。应该用油浴锅搅拌做的,您觉得需要加溶剂吗?
两个方案都可以做做,总体碱浓度很重要,温度很重要,铜的价态很重要!