钯碳催化加氢还原酰胺中
求助!最近在做一个项目,有一步是将酰胺中的羰基还原为羟基。查到的目标化合物合成方法,都是采用Pd-C加氢催化还原。原料是酰胺盐酸盐,水作溶剂,1.0MPa氢气,钯碳投料量为原料质量10%,室温反应。同样的条件,氢化结果非常不稳定。期间有一批氢化结果非常好,转化率接近90%。但是之后按照同等条件做,发现一直不吸氢,高压釜内的压力根本没有变化。
有没有氢化大神,帮我分析分析!我查到的,说可能是钯碳氯离子中毒,这种情况我应该怎么解决。 返回小木虫查看更多
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取出来,过个柱子。重新投
反应釜有污染,使活性炭失活了,建议清理反应釜,底物重新纯化以后再做反应
反应釜有污染,使活性炭失活了,建议清理反应釜,底物重新纯化以后再做反应。以前做过加氢反应,不反应主要是因为活性炭失活。
钯炭比较姣气易中毒,氯离子有影响,但不至于完全不反应,应该是原料不纯,使钯炭中毒
含硫、吡啶、有机胺类更易中毒
全新的反应釜,买回来之后洗过很多次。底物不含硫。很奇怪的是,我先加原料质量10%的钯碳反应10h,然后把钯碳过滤掉,重新再投入新的钯碳,就能反应的很好。但是我一次加入原料质量20%的钯碳,却还是不反应
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我的原料不含硫也不含金属离子啊。反应釜用的聚乙烯的内胆。