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钯碳催化加氢还原酰胺中

作者 chensiao45
来源: 小木虫 900 18 举报帖子
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求助!最近在做一个项目,有一步是将酰胺中的羰基还原为羟基。查到的目标化合物合成方法,都是采用Pd-C加氢催化还原。原料是酰胺盐酸盐,水作溶剂,1.0MPa氢气,钯碳投料量为原料质量10%,室温反应。同样的条件,氢化结果非常不稳定。期间有一批氢化结果非常好,转化率接近90%。但是之后按照同等条件做,发现一直不吸氢,高压釜内的压力根本没有变化。
        有没有氢化大神,帮我分析分析!我查到的,说可能是钯碳氯离子中毒,这种情况我应该怎么解决。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • jerrychange

    取出来,过个柱子。重新投

  • 笨笨春夏秋冬

    反应釜有污染,使活性炭失活了,建议清理反应釜,底物重新纯化以后再做反应

  • 笨笨春夏秋冬

    反应釜有污染,使活性炭失活了,建议清理反应釜,底物重新纯化以后再做反应。以前做过加氢反应,不反应主要是因为活性炭失活。

  • 13506129673

    钯炭比较姣气易中毒,氯离子有影响,但不至于完全不反应,应该是原料不纯,使钯炭中毒

  • 13506129673

    含硫、吡啶、有机胺类更易中毒

  • chensiao45

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 笨笨春夏秋冬 at 2017-07-01 15:35:33
    反应釜有污染,使活性炭失活了,建议清理反应釜,底物重新纯化以后再做反应

    全新的反应釜,买回来之后洗过很多次。底物不含硫。很奇怪的是,我先加原料质量10%的钯碳反应10h,然后把钯碳过滤掉,重新再投入新的钯碳,就能反应的很好。但是我一次加入原料质量20%的钯碳,却还是不反应

  • chensiao45

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 13506129673 at 2017-07-01 19:15:53
    钯炭比较姣气易中毒,氯离子有影响,但不至于完全不反应,应该是原料不纯,使钯炭中毒

    我的原料不含硫也不含金属离子啊。反应釜用的聚乙烯的内胆。

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