诚心请教各位前辈，小弟想用纤维素纳米晶表面羟基引发丙交酯开环聚合。看了很多类似文献了也和导师讨论了很久。来来回回快两个月了，重复了好多次都没做出来，在氯仿中分散还是很差。感觉比未修饰的CNC分散还要差。。。快要崩溃了，连续一个多月天天都在想这玩意。研一都快过去了，最基本的还没做出来。。

我的实验过程是：
1.精制乙酸乙酯来精制丙交酯。
2将CNC冻干操作除水后，和精制的丙交酯一起加入到史莱克瓶中。在30摄氏度条件下真空抽，充氮气3次。
3.然后用双向针将精制的甲苯导进史莱克瓶中。
4.将其超声分散30min后，在80摄氏度条件下油浴中再次搅拌半小时后。
5.用注射器加入辛酸亚锡作为催化剂。然后反应24h。
6样品滴加少量盐酸终止反应，然后在冷甲醇中沉淀，用氯仿超声和离心洗。60摄氏度烘干。

这是我自己写的实验方案，依据文献中报道的方式改进的。用IR可以看出CNC表面有羰基峰，测了TGA耐热性也提升了。但是在氯仿中的分散性就是不行，甚至感觉还比没修饰的还差了点。
文献这体系类型的我几乎都看了。然后无水无氧操作是让一个师兄帮我做的，他很熟练，但是最后结果还是不行。最终样品依旧有大量白色物质生成，用氯仿一洗就没了。导师讲那是聚乳酸，但是我怀疑是不是丙交酯压根没聚合，白色那些是不是就是丙交酯。
还有就是催化剂辛酸亚锡，我看虫友说要减压蒸馏精制或者悬蒸精制，但是也有的说买来的直接用就行。很纠结，自己用的辛酸亚锡用了三年。不知道是不是变质了。
好烦躁，课题组也没人做过类似的。就我一个研一的单打独斗，真的有些绝望了。真心求教有做过类似的帮我看看，我是哪一步出问题。我只有这些金币了，如果能解决，或者有思路了我再充金币答谢。多谢各位前辈了。 返回小木虫查看更多