求高手:合成Au@SiO2 纳米颗粒 或者Ag@SiO2
试过:
1:用柠檬酸钠合成水溶性Au 然后在按照文献异丙醇里面或者乙醇里面包覆!
过程如下:
先合成种子Au (seed,约为10几纳米);
50ml (1mM HAuCl4) +5ml的1%柠檬酸三钠 +沸腾(水煮鱼)
合成50纳米左右的Au;
125ml (0.296mM HAuCl4)+1.125ml的Seed Au+0.56ml的柠檬酸三钠 加热煮沸30min
然后再加入5ml 1%的柠檬酸三钠作为稳定剂继续煮沸加热1h 后出锅
取15ml合成的Au(离心纯化或者不离心纯化都试过了)+50ml的异丙醇混匀,加入1.25ml的氨水调节体系的PH值为9—10
接下来加入TEOS(TEOS提前溶解到异丙醇中,多次间隔加入)
我做了直接仅仅加TEOS(约为100ul),没加入APTES(氨基丙基三甲氧基)或者MPTMS(巯基丙基三甲氧基硅烷)作为引发物质的情况下,没有包上TEOS(接着往下做.......)
在以TEOS:APTES(或者MPTMS)=10:1情况下,分别加入这两种引发物的情况下,也没有SIO2包上(接着往下做.......)
将 异丙醇 换成 乙醇 的体系,结果也失败了 ....(接着往下做......)
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看到文章上说用PVP作为亲和物可以很容易的介导合成Au等一系列的 X@SiO2,所以又做了这样的一个体系
PVP K30和PVP k13溶解到水里,质量分数是1%,超声分散,然后1:1和合成的Au颗粒混合,磁力搅拌24小时,充分的混匀吸附,然后在离心下来。(离心的目的是为了去除溶液中多余的PVP)
在乙醇中包裹,将离心下来的Au富集到5ml水中,再加入到40ml的乙醇中,搅拌均匀,加入200ulTEOS(溶于乙醇中,分多次,间隔加入),搅拌反应24小时(又失败了....接着往下做.....)
做到这里我的这两个体系有什么不对的么?(一个有PVP,一个没有PVP ;没有PVP的在乙醇或者异丙醇中)
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2.合成油溶性的Au,运用反相微乳液法包裹
合成的纳米金颗粒是油胺稳定,溶解在环己烷里(颗粒很均匀,大小10几个纳米,电镜已经表征),反相微乳液也是环己烷,水,Igepal-co520 ,氨水溶液
这个也没有成功(可能加入的金颗粒太多,不能包裹),就算成功了在反向微乳液里,包裹合成的Au量应该也很少,后续试验,难以为继
以上是我做Au@SiO2的实验流程,和一些感受(包裹引发物,NH2和SH的亲和;PVP的介导包裹),但是都没有成功
做过的这方面内容的虫友,能不能给些帮助?让我把这一步做成了,不论是建议还是意见,我都会试一试,做了很长时间了,不得已到论坛上求助一下,谢谢各位看帖子的同学,帮忙顶一下.....
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附上我看的一些文献[ Last edited by 772968930 on 2013-6-18 at 17:03 ]
请看一些做的电镜图,无一例外都没有包上
19.18.16 CCD Acquire.png
19.20.14 CCD Acquire.png
20.34.04 CCD Acquire.png
20.35.15 CCD Acquire.png
10.21.24 CCD Acquire.png
,
我是来看答案的。。。最近我那金颗粒合得形貌不是很规整
你的纳米金应该没有长到50吧。硅都成硅球了,是不是TEOS加太多了?
油溶性的没有50nm也就是10几个纳米,
水溶性的两步法制取的,50多个纳米,但是不是球的,估计当时我的氯金酸没有慢慢加入,一下子加进去了,不利于种子的生长
TEOS加多了,应该金颗粒上也有吧,但是也没有
那个图上有硅球的是用反相微乳液法包被的,你说的也对,应该是单独成了SiO2
你合成的Au@SiO2,做的怎么样?
重复性可以么?
从第三张图片如果不是洗涤的问题,应该是TEOS投料过多了……
另外包覆相当于一个异相成核的过程,如果生成了silica spheres,就应该是水解速度太快了
恩
有没有重复性比较好的,方法来包SiO2
现在我只想找一个合适的体系,把这个做出来,好做下一步
相比较油相的反相微乳液包裹体系和水相的包裹体系,我用哪个好?
假如用水相的,是乙醇的好一些,还是异丙醇的好一些?
需不需要注意一些细节,才能提高成功率?
亲,详细一些,不甚感激....