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DCC/NHS反应后，提纯求助

作者 hdlxl2006: 来源: 小木虫 550 11 举报帖子

制备了含羧基的聚合物（两亲聚合物，能分散在水中），想利用羧基和叶酸连接上，我的实验想法是先将叶酸氨基化，然后再和合成的羧基化合物利用dcc/NHS反应，由于叶酸溶解性不好，所以选用了dmso做溶剂，本打算用石油醚/乙醚沉淀出来的，可是合成的物质一直分散在dmso里面，请问这该怎么处理啊。有什么好的方法么？返回小木虫查看更多

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精华评论

aize2009

那就在水中透析，可以把DMSO透析掉，其他的小分子也可以透析掉，你的聚合物水溶性好，可以冷冻干燥就可以了
金鱼藻

用乙腈做溶剂，反应完后要滤掉DCU，就得到你要的产物。
如果你用DMSO做反应，你怎么除掉DCU？
接肽的方法很多，也未必要用这种方法。
hdlxl2006

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2楼: Originally posted by aize2009 at 2011-09-09 08:27:07:
那就在水中透析，可以把DMSO透析掉，其他的小分子也可以透析掉，你的聚合物水溶性好，可以冷冻干燥就可以了

一般透析多少天合适？怎么鉴别dmso透析完了？
stanislav

你可以用叶酸与叠氮化钠反应，得到酰基叠氮，再与羧酸反应，这样产率很高而且不存在你说的问题。
aize2009

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4楼: Originally posted by hdlxl2006 at 2011-09-09 11:11:50:
一般透析多少天合适？怎么鉴别dmso透析完了？

看你溶剂的量，透析时间不一样，尽量浓缩一下再透析，透析袋装一半就好了，勤换水，一直透到透析袋完全充满就差不多了，冷冻干燥后可以核磁鉴别是否还有其他杂质
aize2009

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3楼: Originally posted by 金鱼藻 at 2011-09-09 08:27:42:
用乙腈做溶剂，反应完后要滤掉DCU，就得到你要的产物。
如果你用DMSO做反应，你怎么除掉DCU？
接肽的方法很多，也未必要用这种方法。

DMSO中DCU是白色晶体状沉淀会析出来的，可以过滤除去
金鱼藻

DCU在DSMO中有一定的溶解度是豪无疑问的。很难除干净DCU是DCC接肽的致命弱点。建议用EEDQ接肽，这个活性很高，不需要做活化酯，也很便宜。溶剂可以选者DMF，NMP，或者MeOH/CH2Cl2=1：1（v/v）。
我最近也在接肽，用的是EEDQ，效果很好。
我的肽在MeOH/CH2Cl2=1：1（v/v）也没有完全溶解，没有关系，反应照样发生。生成的肽极性很大，反应中析出。反应完后，直接抽干溶剂，然后加入丙酮，搅拌10分钟，然后过滤。加丙酮的目的是为了让过量的氨基，EEDQ和EEDQ的副产物溶解。再过滤得到我要的产物。
我的肽同时也可以用DMF作溶剂反应，反应完后，蒸掉大部分溶剂，然后把含有DMF的产物滴入水中，或者丙酮中让产物析出，