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做催化的必须要使用的仪器:如何正确使用pH计,正确保养 (2)

作者 jinkai838
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3.不同的pH敏感玻璃膜有何区别?
  从形状上看,pH敏感玻璃膜可以制作成球形、圆柱形、平面形和尖锥形等各种不同的外形,主要是为了和被测介质的形态吻合。如球形和圆柱形,主要用于液体介质;平面形主要用于含水的半固体介质,如皮肤、肉类、皮革、纸张等;尖锥形主要用于刺入介质内部测量,如土壤、水果等。从成分组成看区别就更大了,有用于常规使用的敏感玻璃膜,有用于高温使用的敏感玻璃膜,有用于强酸或强碱使用的敏感玻璃膜,有用于高温蒸汽消毒(130℃)的敏感玻璃膜,以及用于低温和低离子强度的敏感玻璃膜等等。有些pH测试不准确或不稳定与pH敏感玻璃膜的选择不当有很大关系。
14.不同的参比电极有何区别?
  常用的参比电极有甘汞电极和银/氯化银电极二类。甘汞电极具有电势稳定、重现性好的优点,但也有温度滞后性大,不能在高温下使用(<70℃),且电极材料有毒性等缺点。银/氯化银参比电极不仅制备容易,电势稳定,重现性好,而且电极结构牢固,温度滞后性小,当温度变化之后能较快达至新温度下的平衡电势,并且可以在高温下使用。但银/氯化银电极在浓氯化钾溶液中的溶解度较大,因此在电极的外参比溶液中(一般为3.3mol/L氯化钾溶液),应加入氯化银预先饱和,否则参比电极的氯化银镀层会被溶解,使电势不稳定。 毛细管参比电极是银/氯化银参比电极的一种特殊制作形成,它将银/氯化银参比电极烧结在玻璃毛细管中间,将工作介质填充其间。这种参比电极不仅电势稳定,而且可以有效防止因外参比溶液污染而引起的参比电位变化,因此更适合在高温和连续测试的条件下使用。
15.什么是液接界?为何要使用高浓度KCI?
  在pH测量过程中,均使用参比电极,大多数情况下参比电极带有盐桥溶液。参比电极通过盐桥溶液与被测溶液相连通,这样在被测溶液和参比盐桥溶液之间就形成液接界,液接界两边溶液中的离子不断跨越界面向对面进行扩散,由于各个离子扩散速度不同,而使液接界两边带有符号相反的电荷,产生电位差,即称为液接界电位,也称扩散电位,它会影响电极的测理精度。为了减少液接界的电势差或使其保持稳定及重现,就必须采用高浓度的KCI溶液(≥3.3mol/L)作为电极的外参比盐桥溶液,它有足够高的离子强度,比被测介质的可能的最大的离子强度还要大5~10倍,因此,在液接界界面上,总是K+和C1-向外扩散,而由于K+和C1-的淌度(可以理解成速度)接近相等,正负电荷分布基本均匀,因此形成较小的液接界电势,这就是参比电极中的外参比溶液必须使用高浓度KCI溶液的原因。
16. 液接界有几种结构?它们各有什么特点?
  从实际的结构上讲,液接界就是连通电极的外参比溶液(高浓度KCI溶液)与被测溶液的连接部件,这个连接部件的常用结构有陶瓷砂芯、纤维丝、多孔材料(玻璃或塑料)及玻璃磨口等几种。液接界材料的结构要求是能够渗透,但又不能渗透太快,同时又要耐腐蚀,这就是液接界结构的矛盾和困难所在。简单来说就是渗透、耐压、不腐蚀,但又不能渗透太快,同时又要耐腐蚀性好,可以用于高温和高碱溶液;纤维丝结构溶液渗透速度较快,不易堵塞;多孔材料可做成与被测溶液的接触面积较大;最理想的结构应属于玻璃磨口液接界,它可以做成接触面积及渗出速度均较大在,适用于高粘度、浑浊液体及低离子强度液体的测定。
17. 什么是双液接参比电极?它有何优点?
   双液接参比电极的结构,有二个液接界和二个参比溶液腔体。   外腔体中一般是KNO3溶液,内腔体中是KC1溶液,它有二个显著的优点:第一,减少污染,被测溶液只能污染外腔体中的溶液,对内腔体中的KCI溶液影响很小;第二,减少液接界堵塞和离子间的化学反应,例如,若被测溶液中含S-、I-等离子会和参比溶液中的Ag+反应,生成难溶的银化合物堵塞液接界。单支的双液接参比电极有市售,型号为217型甘汞电极。双液接参比电极较多用于工业pH电极。
18. 实验室和工业型pH电极有什么区别?
  从使用上讲,实验室pH电极是在较好的环境条件下进行短时间间断测试;而工业pH电极是在较差的环境条件下进行长期连续的测试。从性能上讲,实验室pH电极要求电极的准确性和重复性要好,响应快;而工业pH电极则要求电极的长期稳定性好。从结构上讲实验室pH电极要求简单轻便,而工业型pH电极则要求结构牢固,要考虑能够安装,并且能抵抗各种电场和磁场的干扰。
19. pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡?
  PH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。   pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/LKC1溶液或饱和KC1溶液,浸泡时间一般几小时即可。   因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KC1的pH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KC1浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。   另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KC1,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
20. 可充式和非可充式pH复合电极有何区别?
  pH复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式pH复合电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充KC1溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KC1,不易流失也无加液孔。   可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KC1溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电介液液面低于加液孔2cm时,应及时补充新的电介液。   非可充式pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此也得到广泛的应用。但作为实验室pH电极使用时,在长期和连续的使用条件下,液接界处的KC1浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而大部分实验室pH电极都不是长期和连续的测试,因此这种结构对精度的影响是比较小的。而工业pH复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。
21. 如何正确使用pH复合电极?
  ⑴球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。   ⑵电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦试球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。   ⑶pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。   ⑷在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。   ⑸避免接触强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。   ⑹避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。   ⑺塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
22. pH电极如何清洗?
  球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。   污 染 物 清 洗 剂   无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸   有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)   树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚   蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)   颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
23. 如何检测pH电极的好坏?
  用户可按下表数据自行检测pH电极的好坏,步骤如下(pH计调至mV档)   ⑴测试零电位pH值,零点pH值:7±0.5pH pH电极插入pH4.00缓冲液中,稳定后读数(预先测试出溶液的温度)。例如25℃时读数值E1’=186mV(取绝对值),而准确值为178mV(见表格),则误差值=186-178mV,换算成pH值:8/59.16=0.14pH(59.16mV/pH是25℃时的K值,见表格)。因此零点pH值合格。一般新电极零电位误差≤±0.3pH,如零电位误差>±0.5pH,电极的测试误差会比较大,尤其当测试溶液温度变化较大时误差会更大。如果测试精度要求不高,则零电位误差值还可以大一些,但最大不能超过1pH.   ⑵测试电极百分理论余率(PTS)   记录(1)步骤中的测试数据186mV,将电极清洗后再插入pH9.18缓冲液中,稳定后读数,E2’=111mV(取绝对值),ΔE’=E1’+E2’=186+111=297mV,与表格中的ΔE对照,PTS=97%,合格,一般新电极PTS≥97%,使用长久的电极可以放宽一些,但一般应PTS≥95%,除非测试精度要求很低。   ⑶将电极清洗后再插入pH4.00缓冲液,将读数与步骤(1)的数据比较,其误差应≤±2mV,否则表示电极重复性较差。   ⑷电极的测试读数应该在30-60秒内稳定,否则表示电极响应太慢。
24.如何避免被测溶液与盐桥成分反应?
  如果被测溶液含有可溶性银盐、一价汞盐或铊盐时,盐桥内不能利用氯化钾溶液,而应该用饱和硝酸钾或硝酸铵溶液方能获得满意的测量结果。对非水溶液则应用碘化钠的甲醇溶液和硫氰化钾的乙醇溶液为中间溶液。   总之,不能使盐桥溶液中的成分与被测溶液发生沉淀、氧化还原反应等现象,不然会干扰电动势测定。   如双液接参比电极在测Cl浓度中的应用。   关于PH计的常见信号显示仪表 ProtEX RT6820......模拟信号输入型/积算型显示仪表输入信号 4~20mA, Loop-Power回路供电电压降幅 2.8V, (带背光时5.8V)支持线性的、平方根的或可编程的数学运算Loop-Power回路供电 或 DC供电背光可选 ProtEX RT6830.....脉冲信号输入型/积算型显示仪表电池供电, DC供电, 或输出回路供电电池供电, DC供电, 或输出回路供电 背光可选 ProtEX_Lite PD663 防爆型回路供电过程显示仪表输入信号 4~20mA电压降幅 1.7V, (带背光时4.9V)3-1/2+LCDS数字,0.6”高回路供电背光可选快捷的四键编程问题   PH计的用途   PH计广泛用于净水、自来水、生活用水及各种液体的酸碱度测试。PH值在7.0为中性,7.0以下为酸性,7.0以上为碱性。
编辑本段如何选购

编辑本段如何选购PH计|酸度仪|酸度计?应注意五大点
  如何选购PH计|酸度仪|酸度计?应注意五大点。   我们在选购酸度仪时,首先要考虑应用场合,选择笔式PH计,便携式酸度仪,台式酸度计或是工业用PH计;其次是考虑测量需要的精度,选择合适自己使用的精度.   我们在选购酸度计时需要考虑以下几点:   1.根据应用场合分类可分为:笔式PH计、便携式PH计、实验室PH计和工业PH计等。笔式pH计主要用于代替pH试纸的功能,具有精度低、使用方便的特点。   便携式pH计主要用于现场和野外测方式,要求较高的精度和完善的功能。   实验室pH计是一种台式高精度分析仪表,要求精度高、功能全,包括打印输出、数据处理等等。   工业pH计是用于工业流程的连续测量,不仅要有测量显示功能,还要有报警和控制功能,以及安 装、清洗、抗干扰等等问题的考虑。   2.据ph计仪器精度分类:可分为0.2级、0.1级、0.05级、0.01级,数字越小,精度越高。   3.根据元器件类型分类:可分为晶体管式、集成电路式和单片机微电脑式,现在更多的是应用微电脑芯片,大大减少了仪器体积和单机成本;但芯片的开发成本很贵   4根据读数指示分类:可分为指针式和数字显示式二种。指针式pH计现在已很少使用,但指针式仪表能够显示数据的连续变化过程,因此在滴定分析中还有使用。   5.看PH计有没有附带功能,比方说带标配RS232接口,还有一个很重的是温度补偿是自动   还是手动,自动温度补偿的PH计要比手动温度补偿的PH计要方便些,二者之间的价格你就明白了吧。   备注:PH计|酸度仪|酸度计这三个名称意思都一样,只是各地方或者厂家说法不一样 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • miaocuilan

    楼主辛苦了,东西很有用

  • xiting

    是啊、看完后觉得很有用,我经常用到它,以后得多注意。谢啦,

  • 宅实验室

    感觉很有用的,O(∩_∩)O谢谢

  • yekcim

    今天把电极的玻璃球弄碎了……太郁闷了

  • michaelwng

    编辑本段如何选购PH计|酸度仪|酸度计?应注意五大点


    这么多编辑本段,看着像从神马百科上抄的,

  • 微小瓜虫

    很不错,谢谢楼主分享

  • jinqing2781

    谢谢楼主分享

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