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请问有人做过蒎烯硼烷络合物((+)-IPC2BH)吗?

作者 tomsonchem
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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最近在做蒎烯硼烷络合物((+)-IPC2BH),JOC上描述的收率有70%多,可是我做了好多次也都只有30%左右,尤其有个地方一直不太明白,为什么加完1当量蒎烯后就要静置12小时,然后再加1当量蒎烯,再静置结晶。不明白是加完蒎烯后,马上停止搅拌,还是稍微搅一会再停止搅拌。应该说蒎烯和硼烷加成反应不至于滴加完就反应完了吧?不过又确实是,越是搅拌时间长,结出来的晶体就越少。哪个大哥可以帮忙解答疑惑么,不甚感激。。。。
另外请教一下这个蒎烯(CAS-7785-70-8)应该怎么精制,重蒸啥的?沸点多少,用什么东西除水?铝锂氢? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • cxhou

    楼主交流一下。
    看到你一年前的帖子,问一下蒎烯(CAS-7785-70-8)是怎么精制的?
    我打算用钠回流然后再蒸,但是怕发生异构化。

  • tomsonchem

    引用回帖:
    1557096楼: Originally posted by cxhou at 2012-05-07 16:42:09:
    楼主交流一下。
    看到你一年前的帖子,问一下蒎烯(CAS-7785-70-8)是怎么精制的?
    我打算用钠回流然后再蒸,但是怕发生异构化。

    我当时是用铝锂氢重蒸的,不过好像和重蒸前没多少区别,买来的原料就已经够纯了

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