【求助】请各位高手帮忙
大家好,小弟是个刚毕业的学生,现在刚刚从事有机合成工作。
最近遇到一个甲基磺酰氯和仲醇发生取代反应的实验。要用三乙胺作缚酸剂。问题是我手中的甲基磺酰氯不纯,含有甲基磺酸和氯化氢(貌似含量挺高)。此类酸性杂质与三乙胺成盐,使体系的碱性条件被破坏,反应不能顺利进行。如果要提高三乙胺的投料量,又担心碱性过强,使生成的甲基磺酸酯分解。
请做过类似实验的哥哥姐姐们给小弟支几招,亦或者做过甲基磺酰氯纯化实验的哥哥姐姐教教俺,在这里先谢过了。 返回小木虫查看更多
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大家好,小弟是个刚毕业的学生,现在刚刚从事有机合成工作。
最近遇到一个甲基磺酰氯和仲醇发生取代反应的实验。要用三乙胺作缚酸剂。问题是我手中的甲基磺酰氯不纯,含有甲基磺酸和氯化氢(貌似含量挺高)。此类酸性杂质与三乙胺成盐,使体系的碱性条件被破坏,反应不能顺利进行。如果要提高三乙胺的投料量,又担心碱性过强,使生成的甲基磺酸酯分解。
请做过类似实验的哥哥姐姐们给小弟支几招,亦或者做过甲基磺酰氯纯化实验的哥哥姐姐教教俺,在这里先谢过了。 返回小木虫查看更多
MsCl,不贵吧,如果楼主真的想用你的MsCld的话,最好在加TEA的时候注意PH值,先把Ph值调至碱性,在反应过程中随时监测反应的Ph值就好了,
也可以先对MsCL先提纯一下,再缩合。
1、三乙胺的碱性应该不至于会使酯水解;
2、可以用吡啶为溶剂。
楼主担心甲磺酸酯分解成什么,水解吗?这种反应中是不会有水存在的,所以放心好了。