【完成】氨基酸甲酯盐酸盐结晶
请教一下做过氨基酸甲酯盐酸盐的大虾们,急用!
我是用氯化亚砜做得反应,然后旋蒸甲醇,固体大部分都出来了,固体不是特别干,我加入丙酮,固体全部溶解,随着丙酮加入量的增加,出现白色的东西,但是没有晶型,抽滤不出东西,盐酸盐在丙酮中的溶解度为0.1%,为什么加入丙酮固体会溶解???我不想用乙醚,有没有其他可以替代乙醚的溶剂,和甲醇沸点不相近,利于回收的?
[ Last edited by 枫叶子2006 on 2010-9-11 at 00:08 ] 返回小木虫查看更多
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还有就是是不是溶剂加的不一样,结晶出来的晶型也不一样?结晶的硬度也有很大的差别?
溶剂对晶型的影响是很大的
你应该尝试尽量蒸干再加丙酮,少量甲醇可能会有助溶作用
还有就是可以先用醚做点晶种出来,结晶时也许用的上
呵呵。。这个简单,蒸干后加入乙酸乙酯,再抽滤,绝对有晶型。
请问你做的是哪种氨基酸啊?我在做L-α-丙氨酸乙酯盐酸盐,你有没有做过呢
我觉得蒸干后加溶剂不好搅匀,因为晶体呈一大块,有些硬,很难弄开。我是把反应液蒸成固体油那样的状态了,应该说是过饱和状态了,谁能给我解释一下为什么加丙酮固体会溶解,随后继续加丙酮道一定量才会出出现固体或者呈混浊状态,怎么样做可以减少丙酮的加入量,节约成本,
旋除甲醇后,加入丙酮带两三次,然后在丙酮中析晶看看。