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【求助】求助 二元酸酰氯化

作者 040941033
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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我在合成一个化合物,反应物是含有一个有羟基的二元羧酸,既要把它酰化又要把同时把羟基取代掉。
我用氯化亚砜把它融了,加少量吡啶。回流。减压蒸馏,得到棕色粘液。
不知该如何让处理,分离提纯。也不知反应条件合理不,是否能得到我想要的产物。
请教高手

[ Last edited by 040941033 on 2010-7-25 at 20:48 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • sdlhs

    把氯化亚砜蒸干净就可以直接用吧

  • gbcsl

    氯化亚砜蒸干净后减压蒸馏

  • 040941033

    产物 是黑色粘稠状的,怎么蒸?

  • bronzezt

    加入环己烷,环己烷和吡啶共沸,旋蒸大概40-50度就能一起蒸出,每次加一些环己烷,反复蒸几次,然后用鼻子闻闻没有吡啶的味道即可。

  • huaxue1314

    引用回帖:
    Originally posted by 040941033 at 2010-07-25 20:47:30:
    我在合成一个化合物,反应物是含有一个有羟基的二元羧酸,既要把它酰化又要把同时把羟基取代掉。
    我用氯化亚砜把它融了,加少量吡啶。回流。减压蒸馏,得到棕色粘液。
    不知该如何让处理,分离提纯。也不知反应条 ...

    楼主:楼上各位只是提供了一个简单的处理方法,问题是楼主你的条件反应得到你要的东西很少量的,需过柱子提取。
    其实楼主你这样很容易发生羟基和酰氯及氯化亚砜的反应生成脂及氯代物,想想你要的产品会有对少,要是你温度高的话那副产物种类还会增多(这里不在说明),要么将羟基保护在反应(这个最好)、要么在冰盐浴下很慢滴加(这样也有副产物生成但少的多),具体操作步骤就不用说了吧
    希望楼主好运

  • 040941033

    谢谢各位!

    5楼朋友建议很好,谢谢!

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