样品试液相条件中的问题
试一个样品的液相条件,测PH在6左右,不溶于水,紫外吸收波长218nm,C18柱,流动相为乙腈:水=35:65,出峰时间15min,但是谱图放大看会有明显的前延峰,以为样品部分离子化而导致前延,遂加0.1%磷酸,PH约3的样子,但是前延峰居然没有任何改善!配了20mM磷酸盐缓冲液,PH约4,依然没有任何改善!请问各位高手这是什么原因,应该怎么解决,打算明天调PH7.5试试看。
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试一个样品的液相条件,测PH在6左右,不溶于水,紫外吸收波长218nm,C18柱,流动相为乙腈:水=35:65,出峰时间15min,但是谱图放大看会有明显的前延峰,以为样品部分离子化而导致前延,遂加0.1%磷酸,PH约3的样子,但是前延峰居然没有任何改善!配了20mM磷酸盐缓冲液,PH约4,依然没有任何改善!请问各位高手这是什么原因,应该怎么解决,打算明天调PH7.5试试看。
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色谱柱,硬件连接这些都正常的吧。如果样品保留时间比较短,样品溶剂比较强会有影响,最好也调ph,进样量大也会影响最好不要超过20ul。ph,电离这个受温度影响也有,可以尝试升高柱温。仅供参考。
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进样溶液的溶剂是什么呢??
进样定量环20ul,供试液浓度:1mg溶于10ml流动相中,峰高300多mv,应该不存在过载的情况。明天打算将PH调为中性或弱碱性看看