NH3-TPD表征中的问题
各位大神,
1.想问一下做过一次NH3-TPD的样品能不能接着再做一次啊,我当时就接着做了一次,为什么出峰位置和峰形都不一样,图1第一次做的,图2为第一次做完TPD后又重做的一次。(这两次实验条件完全一致,预处理温度和时间,吸附的温度和时间,及吹扫和脱附都一致)
2.同样是上述的那种样品,且本次样品是未做过TPD的,为什么做出来的图(图3)仍然和第一次的图(图1)不一样。(图3的测试条件只是延长了预处理时间,然后在脱附过程中,先继续吹扫了一段时间,接着又进行的升温脱附,其余的条件一致。)
3.想问一下,进行到脱附阶段时,用不用接着用载气吹扫一会,然后再升温脱附。
4.预处理温度降到吸附温度的过程是不是也属于预处理阶段,感觉降温好慢啊,3个小时都降不下来
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从您的叙述看,图3的结果是可信的。图1中出现了一个降温过程,为什么?图2应是吸附完成后没有经过吹扫将物理吸附或弱吸附脱附造成的。从三个图的信号强度看,图1应是有问题的,可能前处理温度也不够高。做TPD在吸附完成后一定要有一个脱附过程,我们的方法是这一吹扫过程要比吸附的温度高一些,并直到基线平衡才开始记录TPD过程。
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吸附完后肯定要有物理吹扫了,物理吹扫后化学脱附,第三个正常
你可以检查一下你的热电偶是不是该换了,图一发生降温可能是热电偶坏掉了,