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高效液相色谱测定四环素类和磺胺类抗生素实验细节求助

作者 xiazhiwen
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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有机分析小白一个,最近在做四环素类和磺胺类抗生素的测定实验,对于几个实验细节不太清楚,麻烦各位有经验的前辈能够解答一下,谢谢了!
1.标准曲线的配置的过程中,标准品的称量必须要用百万分之一天平吗?万分之一够用吗?
2.前处理过程中要用到的玻璃仪器比如旋蒸用的球瓶应该怎么清洗啊,用酸缸还是碱缸浸泡啊,之后需要用马弗炉烧吗?玻璃仪器再用的时候应该用什么有机溶剂润洗啊,我这有甲醇和乙腈,这两种可以吗?
3.出峰顺序的确定,因为液相后面没联质谱,想问一下应该怎么确定出峰顺序啊?

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  • 精华评论
  • tcwzb168

    1,关于标准品浓度,看你测得溶液浓度范围和配置标准溶液的体积有关啊,如果配制母液浓度太大,需要多次稀释,要考虑是否在线性范围内。
    2,旋蒸用的瓶子,一般超声清洗就行,再用甲醇冲洗一下,晾干备用。
    3,出峰顺序你可以单独走两个单标,看一下分别在什么时间出峰,或者向混标中改变单独其中一个标准品浓度来观察峰的变化(类似于标准添加法)。

  • 繁夏

    这两个都有国标,直接按国标做就行了,比较好做的两类物质,不过要在国标的基础上进行微调

  • coldday00

    不要在马弗炉烧哟。会烧坏的!配点铬酸洗液泡一下。标准品有现成卖的,直接购买就可以了,使用时按标准来做就可以了!

  • xiazhiwen

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-11-18 00:13:31
    用水(加几滴洗涤剂)超声约40分钟,然后依次用水、甲醇或者乙醇荡洗几下就行,我们做食品类样品就是这么处理的,没有明显残留的。可能也跟处理的样品类型有关吧
    ...

    您好,我还遇到一个问题,烦请前辈帮我解答一下,我测定四环素类和磺胺类用的是高效液相色谱-DAD检测器,现在好多文章都连了MS,他们加的内标一般都是同位素内标,不知道您知不知道不连MS应该用什么内标指示物和回收率指示物,或者这两种指示物的选择有什么原则,我找了好多文献用DAD检测器做的,但是文章里并没有写用的什么内标和回收率标,谢谢

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