红外光谱异常情况分析
两个批次样品,合成用的原料、基本合成工艺、重结晶方法基本没变化,HPLC检测样品纯度都在99.5以上、出峰时间一致,TLC检测没有问题。
但是样品的红外光谱和熔点有异常(样品2是先期样品作为对照品用的)
1.样品1的熔点初熔比样品2的初熔高1.5℃,终熔高1℃
2.红外光谱有两个峰有区别
(1)1621处的峰,电子版对照时候能清晰看出,峰形略有差别,红外标峰 样品(1)是1621 而样品(2)是1631,反复几次,干燥、稀释样品依然存在同样的问题;
(2)3295处的峰,(1)的峰似乎有分叉,不过稀释后再扫描,分叉有所改善,但仍感觉有小鼓包的样子。
样品都是我做的所以比较清楚,样品(1)的最大区别是60℃真空干燥时干燥时间较长(30h),(2)的干燥时间(8h左右)。
现在自己分析问题的话能想到的是
(1)化合物结构中存在双键,有顺反异构?
(2)晶型问题?
(3)水份?
个人水平有限,请教坛子里的各位高手,帮我分析一下呗,可能的原因?用什么方式确定或者解决?
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我认为是你的前处理时间造成的,第一个样品抽真空时间足够长,水分去除的彻底,所以熔点会比第二个样品延后,终止温度也 延后。样品一般不够纯的时候(含水或是其它杂质)。熔点往往是提前的。
你所说的红外区别,其实区别不大的。你说的1621和1631的问题,是因为那个峰有点肩缝的原因,第一个谱图标在了靠右侧的位置,第二个标在了靠左侧的位置。其实红外上看样品没什么区别。
我是不是可以理解为
两个样品的红外数据可以认为一致
而熔点差异源于少量的水份影响
,
是的