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制备酰胺时产生大量副产物(未知),请教各位有机达人!

小试100g级别制备酰胺,产率80%,没有问题。
制备5kg级别出现大量副产。
工序:戊基环己基甲酰氯+1-2倍工业丙酮(检测合格品),滴加到 10倍(mol)浓氨水+1倍氨水体积的碎冰(后续还会补加保证低于5度以下),滴加完搅拌2小时,甩干,滤饼水洗,滤饼干后重结晶(甲苯,乙酸乙酯,乙醇)。产物180多度熔点。副产125度熔点。
请教各位,从可能的反应上给分析一下。  返回小木虫查看更多

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用户评论

放大后选择性下降,大量水解成羧酸了吧

把杂质拿出来分析下,有可能就是水解成酸了

3楼: Originally posted by clh320123 at 2017-11-14 11:38:08
把杂质拿出来分析下,有可能就是水解成酸了
不是酸,熔点差很多,而且碱性也不溶解。

4楼: Originally posted by ghj-hebust at 2017-11-14 15:56:22
不是酸,熔点差很多,而且碱性也不溶解。...
滤饼中有没有副产物?如果没有,就是重结晶产生的,那你要控制重结晶的温度以及溶剂的选择,

戊基环己基甲酰氯?

我想起以前的一个实验,不过在这里不太可能!以前做一个伯酰胺,结果生成的伯酰胺在酰氯存在下脱水生成了氰基!你这是水相体系,应该不会脱水吧,而且氨水是大大过量的!
这个反应就不应该一下放到这么大,直接用氨水酰化风险本就高!

Δ

放大后这个反混效果要保证不比小试差,找懂设备的让他们选最强力的搅拌。另外,酰氯再滴慢些,我怀疑是产物和酰氯继续反应了。还有降温方式为毛用冰块,夹套冷媒降温不好吗,免得把稀释氨水稀释了影响反应。

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