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质谱解析问题,化合物分子量528,质谱中分子离子峰只有331,几乎没有碎片离子峰

作者 和蔼独孤求胜
来源: 小木虫 900 18 举报帖子
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质谱解析问题,化合物分子量528,质谱中分子离子峰只有331,几乎没有碎片离子峰

反应是醇羟基与氯甲酸一氯乙酯成酯的反应,三乙胺做缚酸剂,结束后直接旋蒸掉溶剂,没有处理,然后打的质谱图

质谱解析问题,化合物分子量528,质谱中分子离子峰只有331,几乎没有碎片离子峰
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  • 精华评论
  • tyc_rws

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 和蔼独孤求胜 at 2017-11-14 12:02:31
    结构式不方便给出,原图在附件里,只是想知道图谱是否正常...

    没有结构只能瞎猜,331是你这个结构里一个碎片峰,而你这个结构有个部分特别容易断键,不会有整个分子的峰,只会有这个片断峰

  • aiqing2150

    我是看明白了,很明显331 +106刚好是437;而且331的峰没氯的同位素,而437有氯的同位素峰;说明很显然是331的化合物跟你的氯甲酸一氯乙酯反应了

  • aiqing2150

    那么问题就有两种可能,第一,是你的底物分解了;
    第二,你的底物有BOC?

  • aiqing2150

    引用回帖:
    11楼: Originally posted by aiqing2150 at 2017-11-14 14:23:16
    那么问题就有两种可能,第一,是你的底物分解了;
    第二,你的底物有BOC?

    有boc等在lcms流动性下以水解的基团,要排除第二种情况,很简单,你的底物单独走一针

  • 和蔼独孤求胜

    引用回帖:
    12楼: Originally posted by aiqing2150 at 2017-11-14 14:24:50
    有boc等在lcms流动性下以水解的基团,要排除第二种情况,很简单,你的底物单独走一针...

    我的底物没有BOC,我准备再打个质谱看看

  • celan

    首选用MS用来鉴定反应进行情况貌似不是最好的方法。

  • xcsgavin

    去做个核磁吧,从质谱上看,两者是反应的,但是上的是氯乙酰基,把乙氧基取代掉了,而且原料可能变了。

  • 和蔼独孤求胜

    引用回帖:
    14楼: Originally posted by celan at 2017-11-16 09:03:54
    首选用MS用来鉴定反应进行情况貌似不是最好的方法。

    嗯,的确,这个物质不好得到纯物质,又极不稳定,所以准备换底物了

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