质谱解析问题,化合物分子量528,质谱中分子离子峰只有331,几乎没有碎片离子峰 反应是醇羟基与氯甲酸一氯乙酯成酯的反应,三乙胺做缚酸剂,结束后直接旋蒸掉溶剂,没有处理,然后打的质谱图 20171114_102529_看图王.png
我是看明白了,很明显331 +106刚好是437;而且331的峰没氯的同位素,而437有氯的同位素峰;说明很显然是331的化合物跟你的氯甲酸一氯乙酯反应了
那么问题就有两种可能,第一,是你的底物分解了; 第二,你的底物有BOC?
首选用MS用来鉴定反应进行情况貌似不是最好的方法。
去做个核磁吧,从质谱上看,两者是反应的,但是上的是氯乙酰基,把乙氧基取代掉了,而且原料可能变了。
没有结构只能瞎猜,331是你这个结构里一个碎片峰,而你这个结构有个部分特别容易断键,不会有整个分子的峰,只会有这个片断峰
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我是看明白了,很明显331 +106刚好是437;而且331的峰没氯的同位素,而437有氯的同位素峰;说明很显然是331的化合物跟你的氯甲酸一氯乙酯反应了
那么问题就有两种可能,第一,是你的底物分解了;
第二,你的底物有BOC?
有boc等在lcms流动性下以水解的基团,要排除第二种情况,很简单,你的底物单独走一针
我的底物没有BOC,我准备再打个质谱看看
首选用MS用来鉴定反应进行情况貌似不是最好的方法。
去做个核磁吧,从质谱上看,两者是反应的,但是上的是氯乙酰基,把乙氧基取代掉了,而且原料可能变了。
嗯,的确,这个物质不好得到纯物质,又极不稳定,所以准备换底物了