关于反应液中水合肼的监控问题
有个问题想请教一下:
某反应中,水合肼和另一原料反应生成产物,现在想要监控反应液中的水合肼残留量,不知道有什么好的办法?最初想着按照水合肼的国标方法,采用碘滴定,后来发现产物也和碘反应,该方法行不通了。查资料,看到有关于顶空-GC监控的,但是实验室条件有限,没有NPD检测器,该方法也不适合我们实验室。请大神指教,万分感谢! 返回小木虫查看更多
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有个问题想请教一下:
某反应中,水合肼和另一原料反应生成产物,现在想要监控反应液中的水合肼残留量,不知道有什么好的办法?最初想着按照水合肼的国标方法,采用碘滴定,后来发现产物也和碘反应,该方法行不通了。查资料,看到有关于顶空-GC监控的,但是实验室条件有限,没有NPD检测器,该方法也不适合我们实验室。请大神指教,万分感谢! 返回小木虫查看更多
纯液相衍生或者液质联用,单四级杆监测m/z 33的离子,如果用质谱做,推荐hilic色谱柱。
请教一下,液相衍生具体如何做? 液质这块我们也没这个条件。。。
用过量 2,4-二硝基苯甲醛,1% 硫酸加热10分钟,冷却后走液相。肼会形成腙,很容易鉴别的。
请教一下,这个 2,4-二硝基苯甲醛和水合肼反应生成腙,能否麻烦你写个方程式之类的(以便考虑加入量),本人作分析,结构、反应这块是短板。。。
这个里面1%的硫酸是什么作用?提供酸性条件吗?加热一般多少度?如何确保水合肼全部转化为腙?谢谢
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Ar-CHO + H2N-NH2 → Ar-CH=N-NH2. 如果你有机基础差那么最好找些书或者找同学老师补一下(不用把整个有机吃透,只要和醛的反应活性相关章节即可。) 搞化学的切忌两眼一摸黑就盲目动手,否则很难做出东西,还容易中毒害自己。