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叔丁基二甲基硅烷保护羟基的定量,以及操作步骤

楼楼是有机萌新,最近在做酚羟基保护,用的是二氯甲烷,tbscl,三乙胺的方法,可是做出来点板,感觉没有反应。不知道是怎么回事,希望大家帮帮我。我是室温搅拌的,会不会是因为最近温度有些低,而且我在定量时,是1:1.2投三乙胺和tbscl的……希望大家给我意见,或许有用的文献。真的非常感谢!  返回小木虫查看更多

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用户评论

建议用咪唑做碱,投料比原料:咪唑:TBSCl=1:2:1.5,室温反应即可。

我最近刚做的一个酚羟基保护就是用二楼的投料比进行的,溶剂建议用无水二氯甲烷

溶剂必须要除水

2楼: Originally posted by xiaoweisu at 2017-11-12 10:12:04
建议用咪唑做碱,投料比原料:咪唑:TBSCl=1:2:1.5,室温反应即可。
一开始试过咪唑,用的4的量,但是第一次做,是把tbscl,和咪唑,一起加入dmf中,加热反应,看过文献是滴加的,所以感觉自己操作上有问题……而且我的原料的羟基有一定的位阻,可以私信或者私下交流一下吗,

3楼: Originally posted by dxw461139698 at 2017-11-12 10:19:29
我最近刚做的一个酚羟基保护就是用二楼的投料比进行的,溶剂建议用无水二氯甲烷
我没有除水:cry:

4楼: Originally posted by dboy16888 at 2017-11-12 10:21:56
溶剂必须要除水
我直接用溶剂做的,没有除水。请问有相关文献吗,最近温度不高,在室温反应时需要加热吗,如果用咪唑的话,是一锅法还是滴加好呢

文献很多,可以scidierct搜一下吧

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