关于热重分析数据
各位大牛,目前做的一个样品的TGA一直有点问题,想咨询一下大家。
这个样品在其他公司检测出来的含水量是6.0%,在检测机构测出来含水量是5.0%,中间相差了1.0%个水,这对结晶水的判断就有了歧义。我们对比了两家的参数。其他公司的升温范围是25-350℃,升温速率是10℃/min;检测机构的升温范围是30-350℃,升温速率是10℃/min,仪器不能确定一样。所以,想咨询一下,不同检测单位的结果会差别这么大吗?在TGA的检测中,什么参数对结果影响比较大呢? 返回小木虫查看更多
今日热帖
一般不同热重测水分吧。再说热重差这么多应该也算正常
不用热重测
热重的数据只是参考,与称样量,均匀程度也有一定关系。我建议测水分,有平行样,相对准确的多。
TGA测的是易挥发组分的含量,并不一定是水,也可能是溶剂。就算都是水,还有可能是吸附水。测水分含量最好还是用KF测,比较准确。
在充分的研究了残留溶剂之后,这个热重数据对结晶水的判断也只是参考作用,作为参考依据之一,此外可以通过卡尔费休水分测定法进行水分的测定,如果样品在无水甲醇中的溶解度不好可以采用卡式加热炉—联合卡尔费休法测定水分,结合TGA的数据和水分数据再作结晶水的判断。另外提醒:结晶水数量不是那么容易测出来的,结晶水跟药物分子之间的结合形式多样,简单说就是“有松有紧”事实上,很难判断TGA做出来的是不是结晶水,吸附水和结晶水不那么容易分辨出来,低温时也有可能有结晶水被加热带出,