残留溶剂测定中定量限达不到
紧急求助,我在做一个原料药,其中含有基因毒性杂质-甲磺酸酯类,采用GC进行测定。由于基因毒的限度非常小(折算后限度为0.006%),所以做定量限时,甲磺酸甲酯怎么也检测不到,其中我试过顶空进样,效果不如溶液直接进样法。这个原料药溶解情况又非常特殊,水、乙腈等都不好溶,唯一在DMF、DMSO中易溶,但也仅仅达到0.1g/ml。现在我都没有办法了。 返回小木虫查看更多
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紧急求助,我在做一个原料药,其中含有基因毒性杂质-甲磺酸酯类,采用GC进行测定。由于基因毒的限度非常小(折算后限度为0.006%),所以做定量限时,甲磺酸甲酯怎么也检测不到,其中我试过顶空进样,效果不如溶液直接进样法。这个原料药溶解情况又非常特殊,水、乙腈等都不好溶,唯一在DMF、DMSO中易溶,但也仅仅达到0.1g/ml。现在我都没有办法了。 返回小木虫查看更多
增加进样体积啊,最终目的是增加进样量,浓度上不去就增加进样体积好了
增加进样体积,不分流进样,或者是小分流比进样就可以了
这个一般用GC-MASS做的。你这个还好吧,有60ppm,还有1ppm的。
你的色谱柱是什么固定相的?什么规格?这个很重要,会影响到灵敏度的
给楼主一篇衍生文献参考一下,我做甲磺酸达比加群酯的原料药的时候遇到了这个问题,验证用这个方法已经做完了,线性回收率都不错
http://pan.baidu.com/s/1gd3SEnL,
欧洲药典EP8.0,检验甲磺酸酯类用的就是气质联用。这是个检验的趋势,现在对检验的要求越来越高,气质联用也要普及到一般的生产企业了。