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求助环氧化后处理问题

作者 chenping405
来源: 小木虫 150 3 举报帖子
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我现在遇到大麻烦了,肉桂醇环氧化每次用30%的NAOH的Nacl饱和溶液萃取,结果萃取总是不好萃取,不分层且整体都是乳白色黏糊糊的东西,只有加大二氯甲烷的量萃取,但是效果不理想。萃取后旋干再上硅胶柱,导致我上柱后我的产物基本都流失了(好不容易做出来的产物就这样没了)。怎样萃取,萃取应该注意哪些小的细节您们能给我提点提点吗?我很着急,不知道用什么办法解决,如果前辈您有空,请帮帮我,给我支招好吧


我的底物为肉桂醇。其他药品为钛酸异丙酯,酒石酸二异丙酯,叔丁基过氧化氢。

真心求赐教

求助环氧化后处理问题
肉桂醇


求助环氧化后处理问题-1
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  • 精华评论
  • umbrellatbq

    实在不分层,可以在沙芯漏斗里加一些硅藻土过滤一下,就分层了。

  • lhl050241329

    楼上说的有道理,淬灭是少加点NaOH,硅藻土抽滤,直接分层干燥旋干过柱

  • Sunny.GX

    我一般后处理采用加乙酸乙酯稀释后加2:1 MeOH:H2O quench,然后硅藻土过滤,brine洗个两次,抽干了上柱子。一般酒石酸酯记性比较大可能会和你的产物混在一起,加点HIO4搅拌就好了,

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